Способ количественного определения армина или фосфакола в лекарственных формах

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного анализа армина или фосфакола в лекарственных формах. Цель - повышение точности и упрощение анализа. Последний ведут обработкой пробы цинковой пылью и раствором NANO<SP POS="POST">2</SP> в кислой среде с последующим добавлением цветореагента - 3-α, γ-дикарбоксипропилроданина и фотометрированием при рН 12 и λ=490 нм. Эти условия обеспечивают образование более устойчивого окрашенного соединения и увеличение точности анализа лекарственных форм в 3 раза, а в индивидуальных субстанциях - в 4 раза. 2 табл.

А1 (19) (111 (51)5 G 01 N 21/78

4641907/30-04

06,12.88

23.11.90. Бюл. 43

Львовский государственный медикий институт

Б.С.Зименковский, А,Ф.Мынка, Копийчук, Н.П.Сенькив и A.Ñ.Êâà÷

543.5 1.062 (088.8)

Фарм. журнал, 1972, N - 4, с.71

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕАРМИНА ИЛИ ФОСФАКОЛА В ЛЕКАРСТЫХ ФОРМАХ

Изобретение касается аналитичесхимии, в частности количественнокой зобретение относится к фармацевскому анализу и может быть исзовано для количественного опрения армина (фосфакола) в фармайных препаратах и лекарственных ах в центральных заводских лабо— риях, в контрольно-аналитических раториях аптекоуправлений и суо-химических лабораториях. елью изобретения является повые точности и упрощение способа деления. р и м е р 1. Количественное опление армина или фосфакола в танции с использованием оптимальколичеств применяемых реагентов. тич пол дел коп фор рат лаб деб шен опр ред суб ных мог кол лем чен» (2 ) (2 ) (4 ) (7 ) ци с (7 )

И, (5 ) (5 ) (54)

НИ

ВЕН (57) очную навеску 0,03 r исследуевещества переносят в мерную у -;la 250 мл, растворяют в дистилванной воде и тем же растворитедогодят до метки. К 10 мл полуого раствора прибавляют 5-6 ка2 го анализа армина или фосфакола в лекарственных формах. Цель — повышение точности и упрощение анализа.

Последний ведут обработкой пробы цинковой пылью и раствором NANO> в кислой среде с последующим добавлением цветореагента 3-<,$ -дикарбоксипропилроданина и фотометрированием при рН 12 и 71 = 490 нм. Эти условия обеспечивают :бразование более устойчивого окрашенного соединения и увеличение точности анализа лекарственных форм в 3 раза, а в индивидуальных субстанциях в 4 раза, 2 табл. пель 10X — ного раствора хлорида кальция, 0,2 r цинковой пыли и нагревают на кипящей водяной бане на протяжении 1,5-2 мин. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр.

К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 2 М раствора соляной кислоты, 1 мл 0,17-ного нитрата натрия и оставляют стоять 2-3 мин. Потом прибавляют 1 мл 0,17-ного раствора реагента, перемешивают и прибавляют

2 мл 20Х-ного раствора гидроксида калия, доводят водой до 10 мл. Полученный окрашенный в красный цвет раствор фотоколориметрируют на фото-колориметре КФК-2 со светофильтром

71 = 490 нм в кювете 5 мм. В качестве сравнения используют раствор, содерщажий все перечисленные реактивы, кроме исследуемого вещества. Подчинение светопоглошенпя закону Бугера-Ламберта — Вера сохраняется в пределах концентраций 2-30 мкг. Оптическая

1608517

Т а б л и ц а 1

Взято для анализа, мкг

Метрологические характеристики

Значение оптической мкг % плотности

X=99,61 () 1,92

0» 0,784 Т = 2,01

А 2

97,65

98,95

102, 03

99,49

97,76

101, 80

3, 906

5,93

10,203

13,929

15,64

12,216

О, 084

О, 131

0,231

0,318

О, 358

0,278

4,0

6,0

10,0

14,0

16,0

12,0

Таблица 2

Взято для анализа, мкг

Найдено

Метрологические характеристики

Значение оптической мкг % плотности

Х 98,77

6 = 3,40

6»= 1,283

I = 3,128

А= 3,17

О, 142

0,215

0,478

0,538

0,352

0,27

0,436

5,2

7,8

18,2

20,8

13,0

10,3

15,6

5, 096

7,915

18,07

20,386

13,204

i0,04

14,047

98, 01

101,47

99,28

98,01

101,57

96,52

96,46

3 плотность окрашенных растворов стабильна свыше 1 ч.

Расчет концентрации исследуемых веществ проводят по формуле:

D - a

С вЂ” - — — где D — - оптическая плотЬ ность; а и Ь вЂ” коэффициенты калибровочного графика, для фосфакола соотвественно они равны 0,0102 и 0,0259, для армина. 0,00725 и 0,02335.

В табл. 1 приведены результаты определения армина в субстанции.

Пример 2. Количественное определение армина или фосфакола в лекарственных формах (водные растворы с концентрациями соответственно 0,1 и 0,013%).

Точный объем лекарственной формы (около 4 мм) смешивают с 0,2 r цинковой пыли, прибавляют 5-6 капель

10%-ного раствора хлорида кальция и нагревают на кипящей водяной бане на протяжении 1 5-2 мин. Раствор фильтруют, отбирают 1-2 мм фильтрата и проводят дальнейший анализ аналогично примеру 1, Результаты приведены в табл.2.

Как следует из приведенных данных, предлагаемый способ повышает точность определения фосфакола (армина) в лекарственных формах, относительная ошибка определения не превышает 3, 17% причем вспомогательные вещества не влияют на результаты анализа.

Упрощение способа достигается за счет замены биологического метода определения, требующего постоянного наличия лабораторных животных, на химический.

Повышение точности определения достигаеся за счет применения нового цветореагента, который образует с исследуемыми веществами устойчивые

> окрашенные соединения, что позволяет применить фотоколориметрирование. В лекарственных формах точность при использовании предлагаемого способа повышается в 3 раза, а в индивидуальных субстанциях в 4 раза., Формула изобретения

Способ количественного определения армина или фосфакола в лекарственных формах путем обработки анализируемой пробы цветореагентом и фотоколориметрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, анализируемую пробу предварительно обрабатывают цинковой пылью и раствором нитрата натрия в кислой среде, в качестве цветореагента используют 3- (, -дикарбоксипропилроданин и фотометрирование осуществляют при рН 12 и ф

490 нм.