Способ определения степени дефектности покрытий

 

Изобретение относится к инструментальному анализу материалов и может быть использовано для дефектоскопии поверхностей полимерных неорганических, металлических материалов. Изобретение позволяет упростить технологию определения гетерогенности и получить универсальный параметр гетерогенности для макродефектных структур. Цель изобретения - повышение экспрессности определения дефектности. Для этого измерение интенсивности характеристического рентгеновского излучения химического элемента материала покрытия методом рентгеновского микроанализа осуществляют локально в бездефектной точке и интегрально на поверхности покрытия. Дефектность количественно оценивают по отклонению от единицы соотношения интенсивностей излучения, измеренных интегрально и локально. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s1>s G 01 N 23/225

РСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

БРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

НТ СССР

ГОСУ

ПО ИЗ

ПРИ Г

Щ;ОЮЖИ i

ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

К АВ

0038/31-25

12,87

11.90. Бюл. ¹ 43 ститут физической химии АН СССР .Сапожникова и А.Е.Чалых .351(088.8) сичев Б.Н. Электронно-зондовый нализ тонких пленок. — M.: Металлур7, с. 239. актическая растровая электронная копия ./ Под ред. Дж, Гоулстейна и ица. — Мир, 1978, с. 478-485.

ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ

ТНОСТИ ПОКРЫТ!:1Й обретение относится к инструмену анализу материалов и может быть овано для дефектоскопии поверхноИз тально ских, и и покр дефект тодом завс микрос

Це ние экс гетерог

Пр ности п

В к

ПОЛЬЗУ1 на алма на держ тронног ность х

1=l, 1, (1) у1 =(1 — у) 100%) (2) (21) 43 (22) 25 (46) 23 (71) И (72) И, (53) 62 (56) В микро гия, 19

П микро

Х. Яко (54) С

ДЕФЕ (57) И тдл ьно испол ь бретение относится к инструмену анализу материалов органичелимерных и неорганических пленок тий и может быть использовано для скопии названных материалов меентгеноспектрал ьного микроаналичетании с растровой электронной опией. ью изобретения является повышерессности определения параметра .н ности. и м е р 1. Определение 1.етерогенлированной поверхности металла. честве объекта исследования ист вольфрамовый шлиф, полученный ных порошках, Образец помещают теле в колонне сканирующего элекмикроскопа "iSM-03", и интенсиврактер1стического рентгеновского

„„Я2ÄÄ 1608530 А1 стей полимерных неорганических, металлических материалов. Изобретение позволяет упростить технологию определения гетерогенности и получить универсальный парэметр гетерогенности для макродефектных структур. Цель изобретения — повышение экспрессности определения дефектности.

Для этого измерение интенсивности характеристического рентгеновского излучения химического элемента материала покрытия методом рентгеновского микроанализа осуществляют локально в бездефектной точке и интегрально на поверхности покрытия, Дефектность количественно оценивают по отклонению от единицы соотношения интенсивностей излучения,. измеренных интегрально и локально, 1 табл. излучения измеряют по К-линии W спектрометром энергетической дисперсии "Kevex" при ускоряющем напряжении 0 = 25 кВ и проходящем токе I = 10,5 10 А, Накопление квантов рентгеновского излучения осуществляют в течение 100 с на произвольно выбранном бездефектном участке образца в режиме анализа по точке при увеличении . х l0 (1р) а затем, а режиме развертки рас4 тра по поверхности при увеличении х l0 (i ).

Степень гетерогенностиу вычисляют по от1 клонению от единицы соотношения величин интенсивности характеристического рентгеновского излучения, измеренных в режимах анализа площади и точки по формулам

1608530

Результаты анализа: 4 = 113500 имп/100 с; Ip = 115820 имп/100 с; y = 0,98;

y-= — 2 g

Пример 2 (сравнительный), По методике известного способа определяют гетерогенность образца вольфрамового шлифа, измеряя интенсивность N в двадцати точках однородной поверхности, Находят стандартное отклонение по указанным формулам.

Результаты анализа: V = 117900;9 = 339;

ЗЙ = 1017; уровень гетерогенности 0,87 .

Сравнение данных по примерам 1 и 2 .показывает большую чувствительность предлагаемого способа к выявлению гетерогенности (величина у в примере 1 вклю1 чает не только стандартное отклонение, но и дефектность шлифа).

Пример 3. Определение дефектности пористого (высокогетерогенного) полимерного материала.

В качестве обьекта исследования используют серосодержащий образец искусственной кожи на основе полиамида толщиной -1 мкм. Величины Is u Ip определяют аналогично описанному в примере 1 по К -линии характеристического рентгеновского излучения серы (S) при ускоряющем направлении 0 = 15 кВ и проходящем токе 1 = 0,5 10 А. Результаты анализа; Is =

12501 имп / 100 с; Ip = 19750 имп/100 с;

y= 0,633; y = 37 . Найденная величина де1 фектности совпадает с величиной объемной доли пор в материале, определенной морфометрически.

Пример 4, Определение гетерогенности фольги с нарушенной поверхностью.

Используемый образец представляет собой платиновую фольгу, раскатанную на вальцах. Образец однородный по составу, но содержит дефекты на поверхности — царапины, отпечатки рельефа вальцов и др.

Способ измерения is u Ip не отличается от описанного в примере 1. Анализ интенсивности излучения проводят по К>. -линии Рт при U = 25 кВ и! = 0,5 10 А. Результаты анализа: Is = 100430 имп/100с; Ip = 107989 имп/100 с; = 0,93; y = 70/, Пример ы 5 — 10. Определение гетерогенности наполненных полимерных материалов на подложке.

В качестве объектов исследования используют железонаполненные полимерные

50 покрытия различной морфологии толщиной 0,1-

0,3 мкм, нанесенные на алюминиевую подложку.

Образцы содержат дефекты различного типа: полидисперсный наполнитель, содержащий различные элементы, поры, фазовые включения, обогащенные железом, дефекты по толщине полимерной матрицы и некоторые другие.

Образец помещают на держателе в колонне сканирующего электронного микроскопа и интенсивность характеристического рентгеновского излучения измеряют по К линиям Fe u AP при ускоряющем напряжении

0 = 15 кВ и токе 1 = 0,5 10 "А. Накопленение квантов рентгеновского излучения осуществляют в течение 100 с на бездефектном участке образца в режиме анализа по точке при увеличении х 10 и в режиме развертки по поверхности, содержащей дефекты, при увеличении x10 . По соотношению интенг сивности элементов Fe и АР, измеренных при увеличении микроскопа х10 и х10, вычисляют относительную интенсивность Rs u

Rp соответственно:

Вз = (lpga/IAI),Rð = (Ip /IAp). Степеньдефектности оценивают по отклонению от единицы величины у, вычисленной как отношение y = R s/R p

В таблице приведены найденные параметры у и у указан тип доминирующего

1 дефекта по критерию:у (1 — поры, наполнитель, у > 1 — неоднородность по толщие и (или) распределению Fe в полимерной матрице.

Проведение анализов образцов, описанных в примерах 3 — 10, известным способом невозможно.

Формула изобретения

Способ определения степени дефектности покрытий, заключающийся в измерении интенсивности характеристического рентгеновского излучения, возбужденного в материале покрытия с помощью электронногозонда, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения экспрессности определения дефектности, измерение интенсивности характеристического рентгеновского излучения осуществляют локально в бездефектной точке покрытия, а затем интегрально по поверхности покрытия, и по отношению интенгрально и локально измеренных интенсивностей определяют дефектность покрытия.

1608530

ri (Õ ) Тип доминирующего е екта

Пример

Неоднородность распределения Fe,òîëùèна

Поры

Поры,наполнитель

Наполнитель

Неоднородность распределения железа

Безде ектный

1,25

28

51

14

6

8

0,72

0,49

0,86

1,11

1,03

Составитель Т, Владимирова

Тех ред М.Моргентал Корректор Л.Бескид

Реда тор И.Горная

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Зака 3611 Тираж 494 Подписное

НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5