Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты
Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения изомеров аминобензойной кислоты, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение селективности способа. Определение ведут обработкой анализируемой пробы 1,0<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-4</SP> - 1,0<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-3</SP> молярным раствором гексахлоросмиата калия при PH 9-11 в присутствии перекиси водорода при 70-80°С с последующим визуальным наблюдением окрашивания: орто-изомер дает малиново-фиолетовую окраску, пара-изомер - изумрудно-зеленую, мета-изомер - синюю. Способ позволяет анализировать смеси изомеров, так как до 20% примесей одного изомера не влияет на проявление качественной реакции доминирующего изомера. Кроме того, он позволяет определять N-фенили N-метилпроизводные антраниловой кислоты. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
„„SU„„1610411
А1
Р1)g С 01 Н 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ABTGPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ исследуемого вещества в кристаллическом виде или в виде водного раствора.
Раствором 11аОН создают щелочную среду с рН 9-11 и приливают 1-2 капли свежей перекиси водорода (20-257).Реакционную смесь перемешивают до прекращения бурной реакции и просветления раствора, затем нагревают 4
5 мин при 70-80 С, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4490108/23-04 (22) 03.10.88 (46) 30.11.90. Бюл. !Ф 44 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Н.Н.Кукушкин, В.К,Крылов и N.В.Бавина (53) 543,42.063 (088.8) (56) Файгль Ф. Капельный анализ органических веществ: Госхимиздат, 1962, с.157.
F.Feige, Е.3ungreis. Z Analyt.
Chem. 1963, 198, р ° 419. (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗ011ЕРОВ АИИНОБЕНЗОЙНОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа качественного определения изомеров амиИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способу качественного определения орто-, параи метаизомеров аминобензойной кислоты.
Целью изобретения является повышение селективности способа.
Пример 1. Готовят водный раствор реагента гексахлороосмиата калия (K OsC1< ), концентрация кото-3 рого соответствует 1,0.10 — 1 1.О H.
При концентрациях меньше 1,0 10 4Н окраска растворов практически отсутствует, а при концентрациях более чем 1,0 10 И имеется лишний расход реагента H увеличивается вероятность образования гидролиэных форм осмня.
К раствору добавляют не менее 25 мкг
2 нобензойной кислоты, что может быть использовано в фармации. Цель — повышение селективности способа.Определение ведут обработкой анализируемой пробы 1,0 10 " — 1,0 10 молярным раствором гексахлоросмиата калия при рН 9-11 в присутствии перекиси водорода при 70-80 С с последующим визуальным наблюдением окрашивания: ортоизомер дает малиново-фиолетовую ок раску, пара-изомер — изумрудно-зеленую, мета-изомер — синюю. Способ позволяет анализировать смеси изомеров, так как до 207. примесей одного изомера не влияет на проявление качественной реакции доминирующего изомера.
Кроме того, он позволяет определять
N-фенил- и Н-метилпроизводные антраниловой кислоты. 1 табл.
После нагревания добавляют еще
1-. 2 капли перекиси водорода и по цвету раствора визуально определяют присутствие того или иного изомера аминобензойной кислоты. Ортоизомер образует малиново-фиолетовую окраску, параизомер — изумрудно-sеленую,метаизомер — синюю.
1610411
Проявление качественной реакции (цвет раствора) Исследуемое вещество (объект испытания) Концентрация индикаторного реагента,M
Орто-аминобензойная
5 0 ° 10
1,0 ° 10
Отсутствует
Розово-фиолетовый
Малиновофиолетовый
Малиновофиолетовый
Отсутствует
Светло-зеленыи
Изумруднозеленый
Изумруднозеленый кислота
5 0°, 10
1,0 10
5,0 10
1,0 10
5,0 1С
Пар а- аминобенз ойная
1,О ° 10
Отсутствует
Мета-аминобензойная кислота
5,0 10
1,0 ° 10
5,0 10
Светло-.голубой
Синий
В случае появления бледно-малино. вой окраски, указывающей на присутствие ортоизомера, раствор поцкисляют до рН 7-8 раствором проявления мали5 ново-фиолетового окращивания. На качественную реакцию пара- и метаизомеров подкисление раствора влияния не оказывает.
Определение можно проводить из 10 технического препарата, содержащего примеси продуктов окисления.
Предел обнаружения для антраниловой кислоты - 25 мкг, для п- и миэомеров — 30 мкг. При меньшей кон- 15 центрации окраска становится трудноразличимой.
Кроме орто-, мета- и параизомеров аминобенэойной кислоты данный способ позволяет определять N-метил- и Nфенилпроизводные антраниловой кислоты, при взаимодействии которых с индикаторным реагентом в присутствии перекиси водорода образуются соединения, окрашенные соответственно в 25 малиново-фиолетовый.и желто-зеленый цвет, и, характеризуется возможностью анализа смеси изомеров аминобензойной кислоты. При этом установлено, что до 20 примесей одного изомера щ
1 не влияет на проявление качественной реакции доминирующего иэомера.
Результаты качественного опреде" ления изомеров аминобенэойной кислоты даны в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ более селективен и позволяет определять кроме орто-, пара- и метаизомеров аминобензойной кислоты также N-фенил" и N-метил, производные антрониловой кислоты и смеси изомеров.
Формула и э о б р е т е н и я
Способ качественного определения изомеров аминобензойной кислоты путем обработки анализируемой пробы раствором реагента с последующим визуальным наблюдением окрашивания, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве реагента используют 1,0 ° 1Π— 1,0 ° 10 молярный раствор гексахлоросмиат калия, обработку ведут при рН 9-11 в присутствии перекиси водорода при нагревании до
70-80 С.
1610ч11 6
Продолжение таблицы ((1,0 1О > Синий
5,0"10 Отсутствует
1,0 ° 10
5,0 10
10-3
5,0 10
1,0 ° jo
5,0 10
1,0 ° 10
Смеси
Антраниловая кислота с п-аминобензойной кислотой до 30% паминобензойной кис5,0 10
Малиново" фиолетовый
Изумруднозеленый лоты до 20% антраниловой кислоты
50% антраниловой 5,0 ° 10
Фиолетовокоричневый
5,0 ° 10 кислоты
Антраннловая кислота с маминобензойной кислотой до 30% м-аминобензойной кислоты до 20% ант-, раниловой кислоты
50% антраниловой кислоты
Пара-аминобенs ойн ая ки сл от а с м-аминобензойной кислотой до 20% паминобензойной кислоты
Б-Метилантраниловая кислота
N-Ph"Àí Tраниловая кислота
Розово-фиолетовый
Малиновофиолетовый
Малиновофиолетовый
Отсутствует
Желтоватый
Зеленый
Зеленый ф
5 0 10 11алиновофиолетовый
5,10 1С Синий
-Ф
5,0 ° 10 Серо-фиолетовый
5,0 ° 10 Синий
1610411
Продолжение таблицы
5,0 ° 10 кислоты
5,0 ° 10
СоставиTer С. Хованская
Техред И.Дидык Корректор А.Обручар
Редактор N.Бандура
Заказ 3736
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
1 303 59 москва, Ж-3 5, Рауяская наб ., д . l5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101 до 20% маминобензойной
50% и-аминобензойной кислоты
Изумрудноsenеный
Цвет морской волны
