Способ паровой очистки катализаторов

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к паровой очистке катализаторов от коксовых отложений. Цель - повышение степени очистки, уменьшение энергетических затрат и времени очистки. Очистка включает предварительное увлажнение катализатора до максимального насыщения водой с последующей термической обработкой. Последнюю ведут путем обработки катализатора на воздухе пучком ускоренных электронов с одновременным облучением тормозным рентгеновским излучением. Время очистки снижается в 10 - 15 раз, температура обработки - на 100 - 200^oC, энергозатраты - в 20 - 60 раз. Способ обеспечивает степень очистки от углерода до 99 мас.%. 1 табл.

Изобретение относится к способам очистки катализаторов от коксовых отложений и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической, химической и других отраслях промышленности. Цель изобретения повышение степени очистки, уменьшение энергетических затрат и времени очистки за счет обработки закоксованного предварительно увлажненного катализатора на воздухе пучком ускоренных электронов. Изобретение иллюстрируется следующими примерами. В опытах используют катализаторы, состоящие в основном из оксида алюминия (γ-фаза) или диоксида титана. В качестве примесей присутствуют оксид кремния до 1,5 мас. оксиды щелочных металлов натрия и калия до 0,5 мас. и оксиды кальция и железа менее 0,5 мас. Исходные катализаторы содержат некоторое количество влаги до 0,1 мас. Содержание коксовых отложений 17,3 мас. Пример 1. Гранулы дезактивированного катализатора на основе g-Al₂O₃ размером гранул 2 10 мм размещают на поверхности слоем 5 мм и обрабатывают водой до максимального намокания частиц. Образец получают пучком ускоренных электронов с энергией 1,2 МэВ и током 8 мА и тормозным рентгеновским излучением на воздухе в течение 120 с. При достижении 600^oC образец выдерживают 15 мин, после чего облучение прекращают. Образец охлаждают до комнатной температуры в результате естественного оттока тепла. Степень очистки от углерода 98,5 мас. Пример 2. Гранулы дезактивированного катализатора на основе TiO₂ с размером гранул 3 5 мм размещают на поверхности слоем 10 мм и обрабатывают водой до максимального намокания частиц. Образец облучают пучком ускоренных электронов с энергией 1,2 МэВ и током 10 мА и тормозным рентгеновским излучением на воздухе в течение 80 с. При достижении заданной температуры (500^oC) образец выдерживают 10 мин, после чего облучение прекращают. Образец охлаждают до комнатной температуры в результате естественного оттока тепла. Степень очистки от углерода 99,1 мас. Пример 3. Гранулы дезактивированного катализатора на основе TiO₂ с размером гранул 3 5 мм размещают на поверхности слоем толщиной 15 мм и обрабатывают водой до максимального намокания частиц. Образец облучают пучком ускоренных электронов с энергией 1,1 МэВ и током 10 мА тормозным рентгеновским излучением в атмосфере аргона, содержащего 10 об. O₂. При достижении заданной температуры (550^oC) образец выдерживают 5 мин, после чего облучение прекращают. Образец охлаждают до комнатной температуры в результате естественного оттока тепла. Степень очистки 98,7 мас% Пример 4. Гранулы дезактивированного катализатора на основе g-Al₂O₃ с размером гранул 5 10 мм размещают на поверхности слоем толщиной 10 мм и обрабатывают водой до максимального намокания частиц. Образец облучают пучком ускоренных электронов с энергией 1,1 МэВ и током 9 мА с одновременным облучением тормозным рентгеновским излучением в атмосфере аргона, содержащего 15 об.O₂. При достижении температуры 400^oC образец выдерживают 20 мин, после чего облучение прекращают. Образец охлаждают до комнатной температуры в результате естественного оттока тепла. Степень очистки 98,2 мас. Испытания регенерированных катализаторов проводят в следующих условиях: загруженный катализатором проточный трубчатый реактор продувают углекислым газом (300 см³/мин) в течение 5 мин при комнатной температуре и затем, продолжая пропускать двуокись углерода, повышают температуру до 300^oC и экспонируют катализатор при этой температуре в течение 0,5 ч. Затем в реактор направляют газовую смесь указанного состава и начинают эксперимент. Продукты реакции анализируют хроматографически. Результаты испытания регенерированного катализатора на основе g-Al₂O₃ в тестовой реакции переработки кислого газа с содержанием сероводорода более 40 об. приведены в таблице. Во всех случаях регенерации используют ускоренных электронов с энергией 1,1 1,2 МэВ и током 8 10 мА, сфокусированный на поверхность площадью примерно 100 см². В результате взаимодействия пучка ускоренных электронов с дезактивированным катализатором, насыщенным водой, возникают тормозное рентгеновское излучение, радиационные дефекты кристаллической решетки, вторичное излучение, на которые расходуется до 15% энергии электронного пучка. Остальная энергия расходуется на нагревание образцов до заданной температуры. Таким образом, способ по изобретению характеризуется большим коэффициентом полезного действия преобразования электрической энергии для ускорителя по сравнению с термической печью: 70 80% против 50% снижением времени очистки в 10 15 раз и температуры обработки на 100 200^oC. Энергозатраты снижаются в 20 60 раз. Предлагаемый способ обеспечивает степень очистки от углерода до 99 мас.

Формула изобретения

Способ паровой очистки катализаторов от коксовых отложений, включающий термическую обработку катализатора смесью водяного пара и кислородсодержащего газа, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, уменьшения энергетических затрат и времени очистки, катализатор предварительно увлажняют до максимального насыщения водой и термическую обработку осуществляют путем обработки катализатора на воздухе пучком ускоренных электронов с одновременным облучением тормозным рентгеновским излучением.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002

Извещение опубликовано: 10.04.2002        

---