Способ получения водорастворимого полиэлектролита

 

Изобретение относится к способам получения водорастворимых полиэлектролитов на основе ненасыщенных карбоновых кислот, их производных и многоатомных спиртов, которые могут быть использованы в качестве флокулянтов при осветлении и сгущении различных дисперсных систем, а также в каче стве искусственных структурообразователей почв. Изобретение позволяет расширить область использования и улучшить сорбционные свойства полиэлектролитов за счет сополимеризации акриловой или метакриловой кислоты и акрилата или метакрилата аммония в присутствии многоатомного спирта и перекисиого инициатора . Сополимеризацию проводят при 60-80°С в течение 3-6 мин при молярных соотношениях соответственно 2 : : 1:1, 2:2:1 и 4:2:1. 1 табл. (Л

СООЭ СОВКТСНИХ жСПж ЛИК

А1

09! !И!! з1)5 С 08 Р 220 Об

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Е ь !

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ стадиен.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ревультату: является способ получения полиэлектролита сополимеризацией акриловой или метакриловой кислоты с акрилатом аммония в течение

10-.20 мин в присутствии сульфаминовой кислоты или силиката натрия и перекисного инициатора.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

А6 И9ОБ 1.".ТИНИЯМ И ОТНРЫТЙйм

APN ГННТ СССР (21) 3286072/23-05 (22) 08.05.81 (46) 15.01.91. Бюл. У 2 (71) Институт химии AH УЗССР (72) Ф.А.Артыков, А.С.Зайнутдинов, С.А.Зайнутдинов, Л.А.Лильбок, Э.ПЛовиков и К. С.Ахмедов (53) 661.183.123 (088.8) (56) Патент Японии У 54-! 1083, опублик. 1977.

Авторское свидетельство СССР

У 803408, кл . С 08 F 220/06, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИИОГО ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА (57) Изобретение относится к способам получения водорастворимых полиэлектролитов на основе ненасыщенных

Изобретение относится к способам поЛучения водорастворимых полиэлектролитов на основе ненасыщенных карбоновых кислот, их производных и многоатомных спиртов, которые могут быть использованы в качестве флокулянтов при осветлении и сгущении различных дисперсных систем, а также в качест: ве искусственных структурообразователей почв.

Известен способ получения водорастворимых полиэлектролитов сополимериэацией акриламида с акриловой или метакрнловой кислотой, ее солью или эфиром в присутствии полиэтиленгликоля и частичным гидролизом амидогрупп полученного сополимера. .Полимериэацию проводят при рй 7,0

s токе газообразного азота в присут2 карбоновых кислот, их производных и многоатомных спиртов, которые могут быть использованы в качестве флокулянтов при осветлении н сгущении различных дисперсных систем, а также в качестве искусственных структурообразователей почв. Изобретение позволяет расширить область использования и улучшить сорбционные свойства нолиэлектролитов за счет сонолимеризации акриловой или метакриловой кислоты.и акрнлата илн метакрилата аммония в присутствии многоатомного спирта и перекисного инициатора. Сополимериэацию проводят при

60-8О С в течение 3-6 мин при молярных соотношениях соответственно 2

1:l 2 2: 1 н 4 2:I 1 табл. ствии радикального инициатора при

25-35 С в течение 2-3 ч с последующей выдержкой образовавшегося геля при 93-94 С в течение. 14 ч.

Известный способ сложен и многоПолученный полизлектролит исполь-: зуется в качестве флокулянта и струк» турообразователя почв.

3 1620447 4

50

Целью изобретения является расширение области использования и улучше" ние сорбционных свойств полиэлектро лита.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения водорастворимого полиэлектролита сополимеризацией акриловой или метакриловой кислоты и акрилата или метакрилата аммония в присутствии органического соединения и перекисного инициатора в качестве органического соединения используют многоатомный спирт, Сополимериэацию акриловой (метакриловой) кислоты и акрилата (ме" такрилата) аммония в присутствии многоатомньгх спиртов проводят при .60-ЗОс С в течение 3-6 мин при молярных соотношениях соответственно

2:1:.1, 2:2:1 и 4:2:1. Полученные водорастворимые полиэлектролиты условно названы A3 - на основе акриловай кислоты, акрилата аммония и эти- 2 ленгликоля; N3 — на основе метакридовой кислоты, метакрилата аммония и этиленгликоля; АГ - на .основе акриловой кислоты, акрилата аммония.и .глицерина; Иà — на основе метакриловой кислоты, метакрилата аммония и глицерина.

Предлагаемый слособ заключается в следующем.

Смешивают расчетные количества акриловой (метакриловой) кислоты, акрилата (метакрилата) аммония и этиленгликоля или глицерина. К полученной массе добавляют 307."ный раствор перекиси водорода в количестве

О,l — 1,О молЛ от массы акриловой (метакриловой) кислоты и акрилата (метакрилата) аммония, тщательно перемешивают и нагревают на водяной бане.до 60-80 С. Начинающаяся при этой температуре бурная реакция сонолимеризация.протекает за 3-6 мин и сопровождается выделением тепла и па-. ! ров воды. В результате повышения температуры реакционной массы в процессе полимеризации до 120-140 С происходит процесс амидирования карбоксилатных аммонийных групп с выделением воды и процесс взаимодействия гидроксильной группы многоатомно" 5 го спирта с карбоксильной группой, акриловой:(метакриловой) кислоты с, содержанием сложноэфирных групп с выделением паров воды. В реэульта-. те получают пористую .массу,затвердевающую при остывании до комнатной температуры, после чего она может .быть измельчена до порошкообразного состояния. Полученные этим способом полиэлектролиты хорошо растворяются в воде и образуют вязкие устойчивые растворы.

П р и м.е р 1, В шйрокогорлую коническую колбу, снабженную термометром, помещают 144 r (2 моль) акриловой кислоты, (174 r (2 моль) метакриловой кислоты), 89 г акрилата аммония (1 моль) и 92 г (1 моль) .глицерина, смесь тщательна перемешивают, добавляют 0,1 г (0,1% к сумме) перекиси водорода, перемешивают о и оставляют стоять прн 60-80 С на водяной бане, изредка перемешивая.Ири достижении 60-80 С начинается бурная полимеризация, температура реакционной массы самопроизвольно поднимается до 120-140 С, выделяются пары во" ды и получается пористый продукт,который после извлечения из колбы и остывания затвс .рдевает и легко измельчается в порошок. Выход 90-95% от теоретического. Для получения чистого полиэлектролита, для тонкого химического анализа его растворяют в воде, переосаждают в ацетоне и высушивают при 50-75 С.

П р и и е р 2. Проводят последовательно.операции но примеру 1 в тех же условиях, но при других соотношениях акриловой (метакриловой) кислоты, акрилата аммония и глицерина, а именно соответственно 1:1:.1, 2:2:1

4:2:l.

Пример 3. Б широкогорлую коническую колбу, снабженную термометром, помещают 144 г (2 моль) акриловой кислоты (174 r (Z моль) ме-. такриловой кислоты), 89 r (1 моль) акрилата аммония и 62 г (1 моль) этИленгликоля, смесь тщательно перемешивают, добавляют перекись водоро" да 0,1% от суммы мономеров.

Дапее проводят последовательно указанные в примере 1 операции при тех же условиях. Получают пористый продукт, который после извлечения из колбы и остывания затвердевает и легко измельчается в порошок. Выход 9295% от теоретического. Для получения образцов для тонкого химического анализа их водные растворы переосаждают в ацетоне и высушивают при $6-7$ С.

1620447 6 контроля (беэреагентное отстаивание) получены результаты после 10 мин, отстаивания, приведенные в таблице.

Флокулянты

Взвешенные веСодержание ионов металлов, мг/л щества, мг/л

Сц Еп

0,51 . 0,90

0 60 1,13

2943

МГ

СААС (прототип)

ПАА (полиакриламид)

Контроль

3,12

0,66 2,38

0,83 2,57

4,25

5,90

Составитель

Техред. Л. Сердюкова Корректор А. Осауленко

Редактор М.Цнткина

Заказ 4218 Тирам Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по.изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,!01

Пример 4. Проводят операции по примерам 1-3 в тех же условиях,н при других соотношениях .акриловой (метакриловой) кислоты, акрилата аммония и этиленгликоля, а именно

l:1 .l, 4:2:l. . Предлагаемый полиэлектролит,помимо флокулянта и структурообразователя почв, может быть использован при осветлении мутных естественных вод и сточных вод, содержащих катионы поливалентных металлов, а также в качестве водорастворимых адгезивов для клеевых лент на бумажной основе, При очистке сточных вод гальванических производств со следующими параметрами: рН 9,18, взвешенные вещества 193 мг/л, Fe 20,5, Zn 5,08, Cu+ 1,16 мг/л, в присутствии по

6 мг/л предлагаемого МГ, СААС (прототипа) ° полиакриламида (ПАА) и

Как видно из таблицы, предлагаемый МГ превосходит СААС, ПАА и контроль (беэреагентное отстаивание).

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого полиэлектролита сополимеризацией акриловой илн метакриловой кислоты и акрилата или метакрилата аммония в

15 присутствии органического соединения и перекисного инициатора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью расширения области использования н улучшения сорбционных свойств полиэлектролита, в качестве органического соединения используют многоатомный спирт.