Способ получения аммонийных солей редкосшитых сополимеров акриловой кислоты

 

Изобретение относится к способу получения аммонийных солей редкосшитых сополимеров акриловой кислоты и может быть использовано в медицинской, химической и других отраслях промьшленности. Изобретение позволяет упростить процесс получения сополимеров (исключение стадии очистки растворителя от аммиака) и увеличить их загущающую способность (начальное напряжение сдвига 30-31 Па) за счет того, что при сополимеризации акриловой кислоты и сшивающего агента в органическом растворителе сополимер отделяют от растворителя, сушат и в сухом виде обрабатывают газообразным аммиаком при остаточном давлении 5-200 мм рт.ст. и температуре (-20)-() С.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Я) 4 С 08 F 8/44. 220/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГНКТ СССР (21) 4222858/23-05 (22) 24.02.87 (46) 23.01.89. Бюл. У 3 (72) М.Г.Рыжов, Ю.П.Ваучский, Н.A.Aêñåíîâà, Т.E.Ôåäîðîâà, Н.Л.Заворина, В.Н.Давыдов, В.С.Егоров, В.Б.Крашенинников, В.В.Мамаев, Е.А.Бабин и В.З.Белова (53) 661.183.123(088.8) (56) Патент США У 2985625, кл. 260-78. 1961. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АИМОНИ1ЛЫХ СОЛЕЙ РЕДКОСШИТЫХ СОПОЛИМЕРОВ АКРИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к способу получения аммонийных солей редкосшитых

„„Я0„„14 2 11 А1 сополимеров акриловой кислоты и может быть использовано в медицинской, химической и других отраслях промьппленности. Изобретение позволяет упростить процесс получения сополимеров (исключение стадии очистки растворителя от аммиака) и увеличить их загущающую способность (начальное напряжение сдвига 30-31 Па) за счет того, что при сополимеризации акриловой кислоты и сшивающего агента в органическом растворителе сополимер отделяют от растворителя, сушат и в сухом виде обрабатывают газообразным аммиаком при остаточном давлении 5-200 мм рт. ст. и температуре (-20)-(+70) С.

1452811

Изобретение относится к области получения сополимеров акриловой кислоты (САК), находящих широкое применение в качестве структурообразовате5 лей водных систем в различных областях народного хозяйства: медицине, производстве красок, при тушении пожаров и т.д.

Целью изобретения является упроще- 10 ние технологии получения сополимеров и повышение их загущающей способности.

Пример 1. В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником, 15 патрубками для продувки инертным газом и рубашкой, загружают 28 г акриловой кислоты, О, 14 г динитрилазоизомасляной кислоты, 0,54 г полиаллиловых эфиров пентаэритрита и 320 мл толуола. Реакционную смесь продувают аргоном в течение 30 мин, при перемешивании. Затем в рубашку аппарата подают теплоноситель, при этом аргон не продувается. Температура синтеза 25

70 С, продолжительность 2 ч. Иродукт отделяют на фильтре Шотта, промыва ;ют толуолом-и сушат при 50-60 С и

1 остаточном давлении 4-8 мм рт.ст.

1 !

1 Получают 24 г сополимера в кислотной форме.

20 r полученного продукта загружают в колбу, присоединенную к роторному испарителю, снабженному термометром, входящим в колбу. Колбу погружают в баню с охлаждающим агентом.

В системе создают остаточное давление .5 мм рт.ст., при охлаждении - 18 С пропускают 3 5 г аммиака. Скоростью подачи аммиака регулируют температуру10 массы в пределах 30+2 С. Продолжительность обработки 1 ч 10 мин.

Получают 23„3 г аммиачной соли, начальное напряжение сдвига с, =31 Па.

Пример 2. Процесс осуществ- 45 ляют аналогично описанному в примере 1, но при первоначальном остаточном давлении 30 мм рт.ст. и температуре 70+2 С.

Получают 23,4 г аммиачной соли.

Время 35 мин Лр =-30 IIa.

Пример 3 (контрольный). Процесс ведут аналогично примеру 1, но при первоначальном остаточном давлео нии 30 мм рт.ст. и температуре 80 С.

Продолжительность процесса 30 мин.

Получают 18 r аммиачной соли, =30 Иа, часть продукта скомковалась.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но колбу охлаждают охлаждающей смесью хлороформа и сухого льда, обработку осуществляют при остаточном давлении 150 мм рт.ст., о температуре — 10 С.

Получают 23,3 г аммиачной соли, =31 Па.

Пример -5. Процесс осуществляют аналогично примеру 4, но при температуре 20 С.

Получают 23,1 r аммиачной соли, < -30 Иа.

Пример 6. В аппарат, снабженный мешалкой, обратным холодильником,- патрубками для продувки инертным газом и рубашкой, загружают 28 акриловой кислоты, 0,14 г полиаллиловых эфиров пентаэритрита, 0,11 г дициклогексилпероксидикарбоната, 170 мл хлористого метилена. Реакционную смесь продувают аргоном в течение 30 мин при охлаждении и при перемешивании. Затем в рубашку подают теплоноситель, при этом аргон не пропускается. Температура синтеза 40 0 продолжительность 4,5 ч. Продукт отделяют на фильтре Шотта, промывают. хлористым метиленом и сушат при 4050 С и остаточном давлении 5-:

10.мм рт.ст °

Получают 23 г продукта.

20 r полученного продукта помещают в колбу, снабженную термоме гром, присоединенную к роторному испарителю и помещенную в охлаждаемую баню.

В системе создают остаточное давление

50 мм рт.ст., колбу охлаждают водоо проводной водой 118 С) и пропускают

3,5 г газообразного аммиака с такой скоростью, чтобы температура массы . была 30+2 С, Время обработки 40 мин.

Получают 23,3 г аммиачной соли, „=27 ?Еа.

Пример 7. Опыт осуществляют аналогично примеру 6, но при первоначальном остаточном давлении 230 мм рт.ст, Бремя обработки 40 мин.

Получают 20,6 г аммиачной соли р =25 Па, в массе имеются комки продукта.

Пример 8 (сравнительный).

Синтез осуществляют аналогично примеру 1, но после завершения реакции продукт от толуола не отделяют. При охлаждении колбы водопроводной водой с температурой 18 C пропускают в суспензию 3,5 г аммиака. Полученную соль

14528

Составитель В. Мкртычан

Редактор Н.Гунько - Техред Л.Сердюкова Корректор М.Максимишинец

Заказ 7132/16 Тираж 411 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г ° Ужгород, ул. Проектная, 4 отделяют на фильтре Мотта, промы0 вают толуолом и сушат при 60 С и давлении 4-8 мм рт„ст.

Получают 27,3 r сополимера в соле- вой форме, т =21 Па.

Определение загущающей способности полученных сополимеров акриловой кислоты (САК) оценивают по начальному напряжению сдвига << 0,357-ных водных 10 б гелей на реовискозиметре. с =30 Па.

Предлагаемый способ позволяет предотвратить комкование продукта, увеличить его загущающую способность и ликвидировать стадию очистки раство- . 1 рителя от аммиака.

Формула изобретения

Способ получения аммонийных солей редкосшитых сополимеров акриловой

11

4 кислоты, включающий стадии сополимеризации акриловой кислоты и сшивающего агента в присутствии инициатора радиального типа в среде органического растворителя при нагревании, обработки сополимера газообразным аммиаком, отделения растворителя и сушку сополимера, отличающийся тем что, с целью упрощения процесса получения сополимеров и повышения их загущающей способности, обработку газообразным аммиаком осуществляют после стадии отделения растворителя и сушки сополймера при остаточном давг: леник 5-200 мм рт.ст. и температуре (-20) †(+70) С.