Способ электрохимического анализа

 

Изобретение относится к способу электрохимического анализа. Цель изобретения - повышение -производительности и упрощение анализа. На стационарный или квазистационарный индикаторный электрод электрохимической ячейки прикладывают ступенчато изменяющееся напряжение от исходного до измерительного, измеряют импульсный ток и-определяют концентрацию вещества . Измерительное напряжение устанавливают равным напряжению пика тока, формируют компенсирующий ток, идентичнын импульсному току электрохимической ячейки, вычитают его из импульсного тока ячейки, а через промежуток времени, равный 0,01-10 мс запоминают мгновенное значение компенсирующего тока и далее вычитают его из текущего значения импульсного тока, получают разность токоп, по которой определяют концентрацию вещества методом графикой, добавок или стандартных растворов. Способ повышает в 2-5 раз производительность регистрации сигнала и упрощает операцию его измерения. 1 ил. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

2814 А1 (191 (11I

<: О! М 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ VHHT СССР

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4371810/25 (22) 01.02,88 (46) 23,01.91. Нкъч. h" 3 (71) Томский политехническии институт им ° 1:.! ° Кирова (72) hI,A. Иванов, Ю,A. !арулатов, J1.A. Хустенко, Н.И. Попонкин и H.В, Сурмилов (53) 543. 25/(088. 8) (56) Укр. химический журнал, 1966, т. 32, h 5, с. 457-460, (54) CII0COb Э.!ККТРОХИМИЧКСКОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к способу электрохимического анализа. Цель изобретения — повышение .проиэнодительности и упрощение анализа. На стационарныи или квазистационарный индикаторный электрод электрохимическои ячейки прикладывают ступенчато измсИзобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано для измерения содержания малых концентраций примесей> например, тяжелых металлов в природных водах.

Целью изобретения является повышение производительности и упрощение анализа.

Для достижения этой цели на стационарный I и квазистационарный индикаторный электрод электрохимической ячейки прикладывают ступенчато изменяющееся напряжение от исходного до измерительного, измеряют импульсный ток и определяют концентрацию вещества, причем измерительное напряжение

7. няющееся напряжение от исходного до измерительного, измеряют импульсный ток и определяют концентрацию вещества. Измерительное напряжение устанавливают равным напряжению пика тока, формируют компенсирующий ток, идентичный и пульсному току электрохимической ячейки, вычитают его из импульсного тока ячейки, а через промежуток времени, равный 0,01 — 10 мс запоминают мгновенное значение компенсирующего тока и далее вычитают его и 3 текущего значения импульсчого тока, получают разность токог., IIo Ko торои определяют концентрацию вещества методом графикон, добавок или стандартных растворов. Способ повышает в

2-5 раз производительность регистрации сигнала и упрощает операцию его измерения. 1 ил ° (: устанавливают равным напряжению пика Ь тока, формируют компенсирующий ток, (Я идентичный импульсному току электро- Я) химической ячейки, вычитают его иэ импульсного тока ячейки, а через про- 1ф межуток времени, равный 0,01 — 10 мс, запоминают мгновенное значение компенсирующего тока и далее вычитают его из текущего значения ыипульсного тока, получают разность токов, по которой определяют концентрацию вещества методом графиков, добавок или стандартных раствОров.

На чертеже приведена диаграмма, иллюстрирующая способ, Сущность способа заключается в следующем.

1622814

На стационарный нли квазистационарный индикаторный электрод ИЭ электрохимпчес.кои ячейки подается напряжение Е „, при котором может проводиться предварительное накспление определяемого вещества в течение времени

Далее напряжение скачком изменяется до Еп „,. При этом оптимальным значением Е „, является напряжение, соответствующее напряжению пика тока восстановления или окисления определяемого вещества . Импульсная составляющая тока ячейки содержит быстро затухающую компоненту паразитного емкостного тока и медленно затухающую компоненту тока элекгрохимической реакции. Причем емкостный ток почти полностью затухает через t< =0,01-10 мс °

Время затухания зависит от омического 20 сопротивления электрохимической ячейки. Основную долю этого сопротивления составляет сопротивление электролита.

При использовании в качестве электролита молярных растворов сильных кислот, щелочей и солей щелочных металлов их сопротивление составляет десятки ом, поэтому почти полное затухание емкостного тока наступает через 0,01 мс.

При использовании деци-и сантимолярпых растворов указанных электролитов, органических кислот, неводных растворов сопротивление электролита оказывается порядка единиц и десятков килоом, поэтому дпя затухания емкостного требуется большее время, а именно 1-10 мс, После скачкообразного изменения напряжения на ИЭ из тока ячейки I формируют ток компенсации I„, равньп ему по величине, но обратный по знаку, Далее через промежуток времени 0,01

10 мс, когда емкостный ток близок к нулю, запоминают ток компенсации и в. дальнейшем из него вычитают ток ячейки, сопержащии в основном медленно 4 затухающую компоненту тока электрохимической реакции, В начальный момент суммарный ток

1П равен пулю, а затем он стремится к значению тока компенсации, соответствующего моменту 0,01-10 мс после

m изменения напряжения 1, Если раствор многокомпонентнь1й, то скачком меняют напряжение на ИЭ цо напряжения пика тока второго компонента Е„„, формируют ток компенсации, после О, 01 — 10 мс запоминают его и измеряют суммарный ток тока компенсации и тока ячейки

Если в растворе имеется третий компонент, то скачком меняют напряжение на

ИЭ до напряжения пика тока третьего компонента Е„ „, а дальше операции повторяются. В результате в соответствии с напряжением на ИЭ получают импульсы тока с начальным значением, равным нулю, и максимальным значением, соответствующим концентрации вещества в растворе, Способ исключает необходимость подачи развертки напряжения, что повьппает в 2-з раза производительность регистрации сигнала и упрощает операцию его измерения, о р м у л а и з о б р е т е и и я

Способ электрохимического анализа, заключающийся и том, что на стационарный или квазистационарный электрод электрохимическои ячейки прикладывают ступенчато изменяющееся напряжение от исходного до измерительного, измеряют импульсный ток и определяют концентрацию вещества, отличающийся тем, что, с целью повьппения производительности и упрощения анализа, измерительное напряжение устанавливают равным напряжению пика тока, формируют компенсирующии ток, идентичнь61 импульсному току электрохимической ячейки, вычитают его из импульсного тока ячейки, а через промежуток времени, равный 0,01-10,0 мс, запоминают мгно-. венное значение компенсирующего тока и далее вычитают его иэ текущего значения импульсного тока, получают разность токов, по которой определяют концентрация вещества.

1 2

Составитель В, Скоробагатова

Техред М.Дидык Корректор О.Кравцова

Редактор И Шмакова

Эаказ 108 Т раж Подпис ное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113(>35, Москва, iK-3S, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-иэдательскии комбинат "Патент, г.ужгород, ул. Гагарина, 101