Способ выращивания монокристаллов 4,4 @ - диоксидифенилсульфона

 

Изобретение относится к технологии выращивания молекулярных кристаллов , которые могут быть использованы в квантовой электронике, нелинейной оптике. Цель изобретения - получение кристаллов нецентросимметричной модификации и увеличение их размеров. Кристаллы выращивают выпариванием раствора в органическом растворителе, содержащем ацетон и ортоксилол в соотношении (3-6):1. Рост ведут на затравку при . получены кристаллы размером мм2. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g1)g С 30 В 7/06, 29/54

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4671513/26 (22) 01. 03. 89 (46) 07,03, 91 . Бюл. 11с 9 (71) Кустанайский сельскохозяйственный институт (72) В.М.Поезжалов (53) 621.3)5.592(088.8) (56) Кочикян P.Â. и др. Измерение нелинейной восприимчивости некоторых молекулярных кристаллов методом частотных интерференционных полос.

Квантовая электроника, 1987, т.14, У 3, с .557-563.

Изобретение относится к химии, а именно к выращиванию монокристаллов иэ растворов, и предназначено для использования в квантовой электронике,. нелинейной оптике и нелинейной спектроскопии.

Цель изобретения — получение кристаллов нецентросимметричной модификации и увеличение их размеров.

Пример, Готовят насыщенный о при температуре около 40 С раствор

4,4 -диоксидифенилсульфона в смеси ацетона и ортоксилола. Для этого аце тон (1 -7 об,ч.) смешивают с с 1 об.ч. ортоксилола. В растворители, приготовленные таким образом, помещают с избытком очищенный многократной перекристаллиэацией из ацетона 4,4 -диоксидифенилсульфон. Раствор готовят при постоянном перемешивании и постоянной температуре. Полученный таким образом раствор отфильтровывают, пере„„SU„„1633030 А 1

2 (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАП-.

ЛОВ 4,4 -ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЬФОНА (57) Изобретение относится к технологии выращивания молекулярных кристаллов, которые могут быть использованы в квантовой электронике, нелинейной оптике. Цель изобретения — получение кристаллов нецентросимметричной модификации и увеличение их размеров.

Кристаллы выращивают выпариванием раствора в органическом растворителе, содержащем ацетон и ортоксилол в соотношении (3-6):1. Рост ведут на зато равку при 35-40 С. получены кристаллы размером 5<20 35 мм . 1 табл. гревают от температуры насыщения на

3 С и переливают в кристаллизатор. о

Кристаллизатор представляет собой емкость с притертой крышкой. Крьппка охлаждается проточной водой. Под крыш- М кой внутри кристаллизатора расположе- ф на емкость, в которую стекает образующийся на крышке конденсат. Через специальное отверстие в крышке конденсат можно отбирать. Через другое отверстие в крьппке в кристаллизатор вводится мешалка. Кристаллизатор помещают в жидкостный термостат, температура в котором поддерживается постоянной с точностью до 0,1 С. о

Затравочные кристаллы получают предварительно испарением из раство- . ра, аналогично помещенному в кристаллизатор. Их помещают в перегретый раствор на дно кристаллизатора на специальной фторопластовой подложке так, что направление роста кристалла.1633030

Результаты экспериментов представ- 30 лены в таблице.

Характеристика кристалла

Содержа ние ор-. токси

Содержание

35 ацетолола, об.ч. на, об.ч.

Большой, ограниченный, мутный центросимметричной 45 модификации

Центросимметричный с измененной формой и наростами на нем 50

Нецентросимметричный, удовлетворительного качества

То же

Нецентросимметрич55 перпендикулярно подложке. После этого медленно снижают температуру кристаллиэатора до тех пор, пока не начнется рост эатравочнаго криоталла, что видно по блеску образующихся граней. ТеМпературу во время опыта фиксируют и поддерживают постоянной.

Так как крышка охлаждается проточной водой, то на ней образуется кон- 10 ,денсат, который стекает в емкость под ,крышкой. Через специальное отверстие в крышке шприцом ведут отбор конденса. та. Отбор конденсата ведут с таким

;расчетом, чтобы обеспечить ежесуточ- 15 ный прирост кристалла в направлении

-полярной оси 0 5-I,О мч. После достижения кристаллом необходимых размеров выключают перемешивание в кристаллизаторе и нагреватель термостата. 20

Охлаждение кристалла происходит в собственном растворе, то есть вязкость

его достаточна для предотвращения активного роста монокристалла. После достижения кристаллизатором комнатной 25 температуры кристалл извлекается иэ раствора. Формула кристалла:

Продолжение таблицы

I 2 3 ный, хорошего качества.

То же

Нецентросимметричный, удовлетворительного качества с мутными зонами внутри кристалла и наростами на поверхности. При дальнейшем раэращивании блочный рост

Как видно иэ таблицы, оптимальным для получения монокристаллов нецентросимметричной модификации является растворитель, представляющий собой смесь иэ 3-6 об. частей ацетона и

1 об.ч ° ортоксилола. Наибольшие кристаллы имеют размеры 8 25 50 мм, а у наиболее характерные размеры 5x20"

«35 мм . Кристаллы без трещин и вклю3 чений обладают хорошо выраженной плоскостью спайности, расположенной вдоль полярной оси, и легко вдоль нее скалываются, обладают нелинейными свойствами.

Диапазон температур 35-40оg выбран так, что с одной стороны обеспечивает образование достаточного количества конденсата, а с другой уменьшает разложение вещества, сильно ускоряющегося при высоких температурах.

Формула изобретения

Способ выращивания монокристаллов

4,4 -диоксидифенилсульфона выпариванием иэ его раствора в органическом растворителе, содержащем ацетон, отличающийся тем, что, с целью получения кристаллов нецентросимметричной модификации и увеличения их размеров, в растворитель вводят ортоксилол при его объемном отношении к ацетону, равном 1:(3-6), а выращивание ведут при 35-40 С на о ,равку.