Способ получения пероксигидратов пероксида кальция

 

(gg)g С 01 В 15/043

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (21) 4612060/26 (22) 25.10 ° 88 (46) 23.04.91. Бюл, N - 15 (72) Д.Г.Лемешева, В.Я.Росоловский, Т.В.Гладышева и Э.Н.Черкасов (53) 66 1.49 (088.8) (56) Вольнов И.И. Перекисные соединения щепочно-земельных металлов, — M.

Наука, 1983, с. 65-о6. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИГИДРАТОВ

ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение касается получения пероксигидратов пероксида кальция и может быть использовано при производстве отбеливающих и дезинфицирующих средств. Цель изобретения — упрощеИзобретение относится к получению пероксигидратов пероксида кальция, которые являются твердыми носителями активного кислорода и могут быть использованы в качестве отбеливающих и дезинфицирующих средств, а также в качестве исходных веществ для получения супероксидных соединений металлов.

Цель изобретения — упрощение и ускорение процесса °

Пероксигидраты пероксида кальция общей формулы CaO>" х Н О, где х =

0,5 — 3,0 получают путем медленного совмещения при перемешивании сухого гидроксида кальция и водного раствора пероксида водорода с концентрацией 86 — 99,2 мас.X. Совмещение ведут до молярного отношения

2 ъ, ние и ускорение процесса. Пероксигидраты пероксида кальция общей формулы

СаО х Н 0, где х = 0,5 — 3,0, получают путем присыпания при перемешивании сухого гидроксида кальция к водному раствору, содержащему 86

99,2 мас.X И О, до молярного отношения Н О : Са(ОН) = 4-26. Образовавшуюся смесь выдерживают 0,5

1,5 ч при температуре -196 — 70 С, а затем отделяют твердую фазу от раствора. Предлагаемое изобретение по сравнению с известным позволяет исключить одну стадию, отказаться от применения органических растворителей и в 1,1 — 1,5 раза сократить время проведения процесса. 1 табл, Н О . Са (ОН) = 4-26. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале от -196 до 70 С в течение

0,5 — 1,О ч, а затем отделяют твердую фазу от раствора, При использовании ингредиентов в молярном отно- шении, равном 4, разделения фаэ не производят, так как жидкая фаза исчезает.

Чистота получаемого продукта 93

100 мас.7, выход по кальцию 95

98 мас.X.

Состав конечного продукта определяется исходной концентрацией пероксида водорода, температурой и молярным отношением ингредиентов. Для каждой исходной концентрации Н О имеется интервал температур, в котором состав пероксигидрата пероксида каль16434 56. цесс в одну стадию и в 1,1-1,5 раза сократить время. его проведения, а также отказаться от применения органических растворителей. Кроме того, предлагаемый способ облегчает контроль температуры в процессе смешения ингредиентов (за счет введения соединения кальция в раствор пероксида водорода, а не наоборот) и уменьшает. вероятность локального перегрева смеси, Повторное использование отфильтрованного пероксида водорода позволяет сделать процесс безо ходиым.

Формула изобретения ция постоянен. При образовании целевого продукта заданного состава увеличение концентрации исходного раствора НеО приводит к уменьшению мо5 .лярного отношения НеО . Са(ОН) .

Пример. 6 мп раствора, содержащего 86 мас.й Н О, в течение .

6 мин выдерживают при температуре жидкого азота (t -196 С) без досту- 10 па О . После этого 1 г Са(ОН) в течение 0,5 мин равномерно распределяют на твердой поверхности Н О . Смесь выдерживают еще 1,5 ч при t = -196 С без доступа СОе ° нагревают до 5 С, перемешивая в процессе нагревания содержимое реакционной колбы. Твердую фазу отфильтровывают, получая

1,7 г СаО Н, О . Химический анализ показал наличие в продукте 30,3 мас,X 20 активного кислорода (для СаО ° НэОх вычислено содержимое 30,16 мас.X активного кислорода). Содержание основного вещества в продукте 99,5мас.7.

В таблице приведены примеры .проведения процесса по предлагаемому способу (все результаты получены с навесной Са(ОН)х> равной 1 г, при времени смешения ингредиентов 0,5

1,5 мин и времени выдержки смеси

0,5 — 1,0 ч).

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет проводить проСпособ получения пероксигидратов пероксида кальция, включающий смешение исходного соединения кальция с водным раствором пероксида водорода и изотермическую выдержку образовавшейся смеси, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве исходного соединения кальция используют сухой.гидроксид кальция, его присыпают к раствору, содержащему 86 — 99,2 мас.Ж пероксида водорода, до молярного отношения пероксида водорода к гидроксиду кальция, равного 4-26, а образовавшуюся смесь выдерживают при — 196 ... +70 C.

30 о

Температура, С

Концентрация

Паол. > мас.. Е

Пример

Нолярное отношеНаоа

Са (ОН) Величина х в продукте

СаО> т

«х 820

Объем

Содержание активного кислорода в продукте> мас. 2

Вес продукта, r раствора

8 ао, мл смешения вь>держки

16

26

16

15,9

20,2

18,3

4,0

19> 2

26,0

26,0

1>00 .

1 >83

0,97

1,70

2,00

2,00

0,51

0,68

2,88

3,01

1,7

1,8

1,7

1,7

1,8 !

>7

2,0

1,3

2,4

2,6

6,0

1.0,0

6,0

6,0

7,0

6,0

1,2

6,0

8,0

8,0

-196 О- 10

50 — 60

-50 — -40

-13 — -10

-5 — О

О - 20

30 — 65

l0- 20

-5 — О

-196

-40

-10

О

20 70

86

86

86

86,6

92,2

95,4

99,2

99,2

99,2

99,2

2

4

6

8

9 !

30,3

33,8

30,0

33 4

34,3

34,2

27,1

28,2

36,5

36,8

Составитель Л.Попова

Редактор И.дербак Техред С.Мигунова

Корректор Л.Патай

Заказ 1213 Тираж 302 Под пи с н ое

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101