Сополимер метилметакрилата с n-ариламидометакрилатом в качестве экстрагирующего агента для ионов цинка и способ его получения

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

РЕСПУБЛИК (51) 5 С 08 F 220/14, 220/56//

7/С 22 P 3/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

С

1 сн — с г

С=

N где х=

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 44581 67/05 (22) 11.07.88 (46) 23.04.91, бюл. Ф 1 5 (71) Кировский политехнический институт (72) С,В.Хитрин, Н.Н,Вершинина, С.И.Багаев, В.M.Ëàïòåâ и И.А.Радина (53) 678.744.13(088.8) (56) Патент ФРГ В 2304891, кл, С 08 F 226/02, опублик. 1973.

С

I сн — с

С

74,1 6 — 97,04 мол.Ж;

2, 96-25, 84 мол. Ж, и =,800- 24001

Изобретение относится к химии и технологии сополимеров, а именно к сополимерам метилметакрилата с N-ариламидометакрилатами в качестве экстра-, .„SU„„1643560 A 1

2 (54) СОПОЛИМЕР МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА С NАРИЛАМИДОМЕТАКРИЛАТОМ В КАЧЕСТВЕ 3КСТ

РАГИРУ10ЩЕГО АГЕНТА ДЛЯ ИОНОВ ЦИНКА И

СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) Изобретение относится к химии и технологии полимеров и позволяет создать сополамер метилметакрилата с Nариламидометакрилатами, способный экстрагировать ионы цинка из раствора, что достигается новой структурой вещества общей формулы . получаемого обработкой полиметилиетакрилата при 160-180 С анилином, то луидином или Н-нафтиламином в присут" ствии порошкообразного свинца, взятого в количестве 1,0-1,5 г-ат. на 1 осново-моль нолиметалметакрилата.

2 с.п.h-лы, 2 табл.

1 гирующего агента для ионов цинка и способу их получения, и может быть использовано в гидрометаллургии для извлечения ионов цинка.

1643560

С !

Н вЂ” С

С

С

Н вЂ” С г

С

Цель изобретения — создание экстрагирующего агента для ионов цинка с повышенной экстрагирующей способностью.

II р и м е р l . .(контрольный) . 10 г: (0,1 осново-моль) IINMA 46,5 r . " (0,5 моль) анилина и 20,7 г (0,1 г-ат) порошкообразного свинца (все продукты предварительно очищены и высушены) . нагревают в круглодонном стеклянном реакторе,(0,5 л), снабженном мешалкой, при температуре 150 С в течение

6 ч. Остывшую реакционную массу растворяют в 150 мл толуола, декантируют от катализатора и высаждают из раствора сополимера в 400 мл ацетона или .иэоамилового Спирта. Операцию переосаждения для освобождения от акилина повторяют два раза. Сополимер сушат в вакуумном шкафу при 75 С при даво лении 1 5 мм рт,ст.) до постоянного веса. Получают 10,3 r сополимера, хорошо растворимого в. толуоле, ксилоле, не содержащего азота., 25

Пример ы 2-6. Операции проведены аналогично примеру 1 при разных соотношениях полимер-катализатор и разных температурах. (Пример,7. Смесь 10 r (0,1 осново-моль) ПИМА, 53,5 г (0,5 моль) мтолуидина и 20,7 r (0,,1 г-,ат) порошкообразного свинца нагревают так же, как в примере 3. Реакционную массу растворяют в 150 мл толуола и высаживают сополимер. в 400 мл изоамилового спир- 35 та. Операцию переосаждения повторяют. ,После осушки под вакуумом получают

Ю,5 r сополимера. Полученный сополимер орошо растворяется в толуоле, ацетоне, содержит 3,07 азота.

Пример ы 8-1 2. Операции выполняют в условиях примера 7.

Пример 13, Смесь 10 г (0„1 осново-моль) ПИМА, 71,58 r (0,5 моль)

g-нафтиламина и 20,7 r (О,1 r-ат) порошкообразного свинца нагревают так же, как в примере 3. Реакционную ° смесь растворяют в 150 мл ацетона и

I высаждают сополимер в смесь бутанола (1 50 мл) и петролейного эфира (1 50 мл).

Операцию переосаждения повторяют. IIocле осушки под вакуумом получают 14 Or сополимера. Полученный сополимер растворяется в ацетоне, толуоле. Процент-ное содержание азота в сополимере составляет 2,25 мас. . Содержание звеньев: А 78,85 и Б 21,15 мол. .; n = 2400, Пример 14 (контрольный). Операции проводят аналогично примеру 13, но при отсутствии катализатора. В полученном йолимере азота не обнаружено, Полимер не содержит амидных звеньев, Реакция амидирования не идет.

На ИК-спектрах многократно переосажденных сополимеров сохраняется полоса поглощения сложноэфирных групп (4 (с0)= 1725 см 1) и появляются полоса амид I () (co) = 1635 см ), а также полоса амид II (f (дп) = 1680 см ), которые усиливаются по мере увеличения содержания азота в сополимерах, что свидетельствует о сополимерном строении полученных продуктов.

Пример 15. Сополимер, полученный по примеру 9, испытывается для экстракции цинка иэ водного раствора сульфата цинка толуольной фазой, содержащей 0,5 мас.% сополимера, Опыт проводят в стеклянной колбе (0,25 л) с мешалкой. B колбу вносят 1 00 мл водного раствора сульфата цинка (0,109 г) цинка на 1 л и 20 мл толуольного раствора полимера. Смесь перемешивают в течение заданного промежутка времени и после расслоения фаэ определяют содержание цинка в водном слое.

Условия получения и свойства сопо-лимеров приведены в табл,l, результаты испытаний — в табл,2, Сополимер, полученный по известному способу,,не обладает способностью связывать ионы цинка из растворов, Формула и э о б р е т е н и я

1, Сополимер метилметакрилата с N1 ариламидометакрилатом общей формулы

1 643560

3 где R= ипи х 74,16-97904 мол.3; у = 2,96-25,84 мол.Ж; п 800-2400; в качестве экстрагирующего агента для

10 ионов цинка.

2. Способ получения сополимера метилметакриалята с N-ариламидометакрилатом общей формулы

> ° Ф

С

H — С

С

3 где R= ипи

)0 шийся тем, что, с целью повышения экстрагирующей способности со-„ полимеров по отношению к ионам цинка, в качестве аминов используют ароматические амины общей формулы

R — NHg

3 где R= ипи личестве l --195 г-ат на осново-моль по-, зз лиметилметакрилата, а 1

Та блн

Пр>е>ер

Значение и длн походного

П)014 рсловнл свитена

Состав сопел>е>ера ° иол Л

Т, С В

Соотнонение

ГАнин . рв

I (Контрольный) I,. 5

1 S

800

0,41

2,96

7,IS

8 ° 15

В,Об о

800

0,95

1,l 2

1,09 о

800

5 (Контрольный) б (Контрольньа>)

7 (Контрольный) 25 93

25,84

24,17

7,14

2,66

1>7

I,S

3,О7

З,ol .

2,84

0>92

О,37 о

1 600

1600

10 (Контрольный) 170 6

11 (Контрольный) 170 б

l2 (Контрольный) 170 б о,s

I 600

0,4

1600

I 600

170 б

l 70 6

180 1О

2 ° aS

2),15

2400

14 (Контрольный)

15 (Срхвнительный) 2400

2000

l >l

100, О

72>0

28,0

Дннетилборыаннд и

R >) i ù 1 2

В пр>ь>арах 1-6 в качестве винна нспольвопан алнлин

CH

Я в пр>е>арак 13-14 - e(-иа>>тилаыин (Кю .

)(в пр>>нера 15 - диыетнлвыии (R (CKI)x д ) °

> х = 74,I 6-92904 мол.й; у = 2,96-25,84 мол.7;

n = 800-2400, путем обработки полиметилметакрилата аминами при 160-1800С с последующим выделением сополимеров, о т .л и ч а—

1 и процесс проводят в присутствии порошкообразного свинца, взятого в ко150 6

160 б

170 б

180 6

190 6

l7О 12

170 б

170 6

120 6

1ОО О

97>04

92,85

91,4 9

91 >94

l 00> 0

74,О7

74,16

75,83

92,56

97 ° 34

100,0

78,85

С

Н вЂ” С г

С !

1643560

Время экстракции, мин

Составитель В,Чупов

Техред Л.Олийнык

Корректор Т.Малец

Редактор В,Петраш

Заказ 1218 Тираж 322 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

120

Таблица 2

24

Количество Еп перешедшее из водной фазы в толуольную, % от исходного

10,1

22,9

28,4

66,9