Способ определения триэтаноламина в воде
Изобретение относится к зналитической химии, в частности к определению триэтаноламина в воде. Цель - повышение чувствительности определения . Определение ведут обработкой анализируемой пробы хлоридом железа
сс1оз советсних социАлистических
РЕСПУБЛИК
Р1)$ С 01 И 21, 78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям пРи Гинт сссР
1 (21) 4692473/04 (22) 16.05.89 (46) 15.05.91. Бюл. Р 18 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) Л.Н.Демуцкая, Н.В.Онопа и Н.Ф.Фалендыш (53) 543.42.063 (088.8) (56) Горюнова Г.Л. Фотометрическое определение триэтаноламина в воздухе . — Охрана окружающей среды и очистка промышленных выбросов N.:
НИИТЭХим, 1986, Р 3, с.44.
Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам. М.: Химия, 1983,,с. 443.
Изобретение относится к аналити.ческой химии органических соединений
b и может быть использовано для определения триэтаноламина (ТЭА) в производственных растворах, природных и сточных водах.
Цель изобретения — повьппение чув. ствительности определения.
Методика определения.
Аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего 20-110 мкг ТЭА, Помещают в коническую колбу емкостью
250 мл и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 0,5—
1, 0 мп О, 3 N раствора хпорида железа (Ш) подкисленного соляной кислотой для предотвращения гидролиза железа9
0,8-4 мл 4,6 M раствора КС1 (ИаС1)9
1-2,5 мл 2 M раствора гидроксида нат„.SU„„>649395 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИЭТАНОЛАИИНА B ВОДЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению триэтаноламина в воде. Цель— повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы хлоридом железа (3 ), при содержании в растворе 84—
168 мг/мл железа, в присутствии <3,618) 10 M раствора хлорида щелочного металла при рН среды 11,7- 12,2.Полученный раствор фотометрируют, по количеству железа судя; о содержа— нии триэтаноламина, в пробе. Способ позволяет повысить чувствительность в 200 раз. 2 табл. рия для создания рН 11,7 — 12,2. Содержимое колбы перемешивают и оставляют стоять 30-.35 мин, Полученный раствор отделяют от осадка фильтрованием в стакан емкостью 250 мл.. Осадок на фильтре промывают 2 раза 0,02 M 1© раствором КС19 собирая промывные воды фф в стакан с фильтратом. Затем при- {© бавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят для разрушения комплекса железа с ТЭА и упаривания раствора до объема 40-30 мл. Раствор охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу емкостью
50 мл для определения железа. Для этого прибавляют 1 мл 107.-ного раствора сульфосалициловой кислоты,раствор гидроксида аммония (1:1) до появления желтой окраски, доводят до
1649395 метки дистиллированной водой и фотометрируют в кювете с Е = 50 мм на
ФЭК-56 со светофильтром 9 4, В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий все компоненты, кроме триэтаиоламина и железа.
Содержание триэтаноламина в аликвотной части анализируемой пробы находят по градуировочному графику, построенному в координатах оптическая плотность — содержание тЭА в интервале содержаний последнего 20—
110 мкг, Концентрацию ТЭА (Х, мг/л) в испытуемом растворе вычисляют по формуле Х =, где ш — количество ТЭА, найденного по градуировочному графику, мкг; v — - объем аликвотной части анализируемого раствора, мл. В определенных условиях рН и концентрации реагентов содержание железа (ЕЕЕ) в фильтрате эквивалентно. концентрации триэтаноламина в анализируемом растворе за счет образования устойчивого растворимого комплекса железа с ТЭА с молярным соотношением 1:1, что позволяет определять ТЭА по железу.Высокая устойчивость образующегося комплекса при рН 11,7 — 12,2 позволяет.количественно связывать ТЭА в растворимый комплекс с железом в присутствии осадка гидроксида железа даже при низких содержаниях ТЭА в анализируемых пробах и тем самым достигать высокой чувствительности его определения (0,2 мг/л).
Проведение определения ТЭА по реакции образования комплексного соединения с железом при рН среды 11,7—
12,2 и в присутствии (3,6 - 18)-10 Y. . хлорида щелочного металла обеспечивает высокую точность результатов определения ТЭА по железу, так как в этих условиях подавляются все побочные процессы, которые могут привести к .дополнительному поступлению же-. .леза в фильтрат и нарушить в нем соответствие между концентрациями ТЭА и железа. В случае применения солей других металлов отсутствует эквивалентность между концентрацией ТЭА и ионов металлов в фильтрате при низких концентрациях ТЗА.
В табл. l приведены данные, иллюстрирующие способ определения триэтаноламина. гидрата окиси железа с 30 до 90 мин
40 что значительно увеличивает продолжительность проведения анализа. Кроме того, в этих условиях резко возрастает относительная ошибка определения (табл.l, примеры 13 и 14).
Запредельное уменьшение концеитра" ции хлррида щелочного метапла при saявляемых .значениях других параметров приводит к понижению чувствительности определения ТЭА вследствие увеличения содержания ионов железа (III) в фильтрате за счет, протекания побочных процессов (табл.l, пример 18)45
Аналогичный эффект имеет место при запредельном повышении рН: при рН 12,5 нижняя граница определяеьщх содержаний возрастает до 6,4 мг/л, т.е. чувствительность определения.
Указанные реагенты и параметры: интервал рН среды 11,7-12,2,содержание соли железа (III) 84-!68 мг/л в расчете на железо и хлорида щелочного металла (3,6"18) 10 Mr обеспечивают наиболее полное связывание небольших количеств ТЗА в комплекс с железом состава 1:1 и соответствие между содержанием ТЭА и ионами железа в фильтрате и тем самым позволяют достичь наиболее высокой чувствительности определения триэтаноламина †.0,2 мг/л (табл.l, примеры
1-12).
Запредельное увеличение содержания железа (III) в растворе при заявляемых значениях рН н концентрации хлорида щелочного металла приводит к понижению чувствительности определения, так как в этих условиях в фильтрат переходит не только железо, связанное в комплекс с ТЭА, но и железо в виде коллоидного гид25 рата окиси, что йе позволяет анализировать растворы с низким содержанием ТЭА. Так, при содержании железа (III) в.исходном анализируемом растворе 210 мг/л нижняя граница определяемых содержаний ТЭА возрастает. до 3,4 мг/л (табл.!, пример 15) т.е. чувствительность определения уменьшается в 17 раз.
При запредельном уменьшении содержания. железа (III) при заявляемых значениях других параметров для достижения высокой чувствительности определения ТЗА (0,2 мг/л) требуется увеличение времени коагуляции золя
) 649395
ТЭА уменьшается н 32 раза (табл.l, пример 17), При запредельном повышении концентрации хлорида щелочного металла ухудшается воспроизводимость и правильность результатов определения
ТЭА, что вызвано. кристаллизацией хлорида калия при упаривании фильтрата и разбрызгиванием кипящего раствора (табл.1,пример 19).
При запредельном понижении рН чувствительность определения ТЭА понижается вследствие неполного связывания ТЭА в комплекс с железом.Понижение рН раствора до 11,5 приводит к повышению С н до 1,4, т.е, уменьшению чувствительности определения в 7 раз (табл.1, пример 16).
П р и м е. р. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают 100 мл анализируемого раствора, содержащего
80 мкг ТЭА, прибавляют 0,5 мл 0,3 М раствора хлорида железа (ТТТ),2 мп
4,6 И раствора KCI 2 мл 2 И раствора гидроксида натрия до рН 11,95.
Содержимое колбы перемешивают и ос, тавляют на 30 мин. Затем полученный раствор отделяют от осадка фильтрованием в стакан емкостью 250 мп.Осадок на фильтре промывают дважды порциями по 5 мл 0,02 М раствором КС1, собирая промывные воды в стакан с фильтратом. Прибавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают раствор при нагревании до объема 30 мл. Раствор охлаждают до комsamoA температуры-, переносят в мерную колбу емкостью 50 мп, прибавляют
1мл 103-ного раствора сульфосали иловой кислоты и раствор гидроксида аммония (1:1) до появления желтой окраски. Объем доводят до метки дистиллированной водой и фото: етрируют в кювете с 1 = 50 мм на ФЭК-56 со светофильтром 11 4.
Оптическая плотность раствора равна 0,33» что соответствует по градуировочному графику 80,1 мкг ТЭЛ.Концентрация ТЭА в анализируемом proâ ре равна 80, 1/10 = 0,80l мr/÷. Срекнее значение концентрации ТЭЛ нрп 7 параллельных определениях равно
0,785 0,029 мг/л. Относительная ошибка определения 1,8Z.
В табл.2 представлена метрологическая характеристика способа: результаты определения ТЭА в оптимальных условиях при числе параллельных опытов равном 7 и доверительной вероятности 0,95.
Как видно из данных табл .2,предлагаемый способ позволяет надежно определять ТЭА в растворах в широком диапазоне его концентраций с относительной ошибкой определения 1,5-57..
Нижняя граница определяемых содержаний ТЭА ограничивается относительной ошибкой определения, которая резко возрастает при уменьшении концентрации ТЭА в анализируемых растворах ниже 0,2 мг/л (табл,2, пример 1).
Предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом существенно снизить нижнюю границу определяемых содержаний ТЭА в растворах (с 40 до
0,2 мг/л), т.е. повысить чувстви30 тельность определения ТЭА в 200 раз.
Формула и з o f р е т е н и я
Способ определения тризтаноламина в воде с использованием обработки анализируемой пробы раствором соли металла и фотометрирования,о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения чувствительности определения, в качестве соли металла используют хлорид железа (III),ïðè содержании в растворе 84-168 мг/мл железа, обработку ведут в присутствии (3,6-18)i10 М раствора хлорида щелоч45 ного металла при рН среды 11,7-12,2, после обработки в полученном растворе определяют количество железа, по которому судят о содержании тризтаноламина в пробе.
l 649 )95
Таблица l
Нижняя
Пример
Концентрация
);С), М !О
Содержание желеэа (III3 в аналирН граница определяемых эируемом растворе, мг/л содержаний
ТЭА, мг/л
13
14
16
17
18
0 2! с
0,2
3,4
1,4
6;4
1,2
0,2
П р и и е ч а н и е. Относительная ошибка определения <5Х, и 5, P 0,95
NaC1;.
®+ Относительная ошибка определения >203.
Таблица2
Введено Найдено ТЭА, ТЭА,мг/л Mr/ë
Относительна ошибка опреде пения, Sr
Пример
Предлагаемый способ
Ое IO О ° ) 320е06
0,20 О, )F0,О4
О, 300 О, 31010, 026
0,800 0,785 0,029
1,10 1,0710,05
)ý,20 )э)8 0э04
1,40 ), 38%, 04
5,00 4,9) 0,14
20,0 19,710,5
40,0 39 3t) 1
Иэвестный способ
30 0,48
5,0 0,22
3,3 0,09
1 8 0,04
2,7 0,05
1,7 0,04
2,1 0,03
),8 0,03, °
l 5 003
),7 . 0i03
2
4
6
8
l0
2.
4
6
8
l0
ll
84
168
84
84
84
84
84
84
84
84
)68
168
Зап
50,4
33,6
84
84
84
12,0
12,0
12,0
12,0
12,0
12,0
11,7
11,95
12,2
11,7
12,2
11,7 редельные
12,0
12,0
12,0
11,5
12,5
1 2,.0
l2,0
9,2
9,2
3,6
4,6
9,2
18
9,2
9,2
3,&
2,6
3,6
3,6 энач ения
9,2
9,2
9,2
9,2
9,2
),5
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
0,2
1649395
Пример Введено
ТЭА,мг/л
iO
Продолжение табл.2
Найдено ТЭА, мг/л
Относи тельна ошибка опреде ления, Sr !
Не опред.
42+3
11 20
12 40
5 0 0,09
П р и м е ч а н и е. Условия определения: рН 11 95; С с 84 мг/л; C g. 9 2 10" М; и - 7; Р 0 95.
Составитель С.Хованская !
Texpep A. Кравчук . Корректор .Обручар „
Редактор Л. Веселовская
Проиэводственно-издательский комбинат "Патент", г.Уагород, ул. Гагарина, 101 Закаэ 1517 Тирам 415 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям прн ГЕНТ СССР
113035, Москва, )K-35, Рауаская наб., д. 4/5
