Способ определения эмульгаторов, содержащих сульфогруппы

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного определения эмульгаторов с сульфогруппами в каучуках, латексах и загрязненных водах. Цель - сокращение времени и повышение точности анализа. Для этого пробу растворяют в толуоле (или хлороформе , ацетоне или воде) в соотношении 1:(50-100) по массе к объему, обрабатывают водой, 20%-ным раствором серной кислоты, этанолом и 0,001 М раствором нильского голубого. После экстракции хлороформом раствор фотометрируют. Чувствительность анализа 0,05 мас.% при времени 40 мин и относительной ошибке 10%. (С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ «4.К 100 V

m V где d—

V—

v,——

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4472240/04 (22) 01.08.88 (46) 23.04.91. Бюл. № 15 (72) Т. В. Быстрова и И. А. Ненно (53) 543.42.062 (088.8) (56) Коренман Н. М. Фотометрический анализ.— М.: Химия, 1975, с. 220 — 23!.

Исакова Н. А. Анализ продуктов производства синтетических каучуков.— М.— Л.:

Химия,. 1964, с. 168.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения эмульгаторов с сульфогруппами в; каучуках, латексах, промывных и химзагрязненных водах.

Цель изобретения — сокращение времени определения и повышение точности способа.

Пример l. Определение концентрации алкилсульфоната натрия (волгонат) в бутадиеннитрильном каучуке СКН вЂ” 40 — АС (эмульгатор введен на вальцах в количестве

0,40%). В колбу пинцетом или шпателем вносят 0,-20 г анализируемой пробы, пипеткой 20 мл хлороформа (100 ч. на 1 ч. пробы) и перемешивают до растворения. В делительную воронку вводят пипеткой 5 мл раствора анализируемой пробы, 100 мл воды, 2 мл 20%-ного раствора серной кислоты, 5 мл этилового спирта, 5 мл 0,001 М раствора нильского голубого и встряхивают воронку в течение 1 мин. Затем в воронку вводят 10 мл хлороформа, встряхивают 30 с и сливают отстоявшийся нижний слой в мерную колбу вместимостью 50 мл. Экстраги„„SU„„1644002 д (51) 5 G 01 N 21/78

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭМУЛЬГАТОРОВ, СОДЕ РЫЧАЩИХ СУЛЬФОГРУППЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу количественного Определения эмульгаторов с сульфогруппами в каучуках, латексах и загрязненных водах. Цель — сокращение времени и повышение точности анализа. Для этого пробу растворяют в толуоле (или хлороформе, ацетоне или воде) в соотношении=

=1:(50 — 100) по массе к объему, обрабатывают водой, 20% -и ым раствором серной кислоты, этанолом и 0,001 M раствором нильского голубого. После экстракции хлороформом раствор фотометрируют. Чувствительность анализа 0,05 мас.% при времени

40 мин и относительной ошибке 10%. рование повторяют еще два раза, сливая нижний слой в ту же мерную колбу. Содержимое колбы доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность при (600 010) нм в кювете со слоем жидкости 3 мм, рН анализируемого раствора около 5,0.

Количество эмульгатора в анализируемой пробе (Х) вычисляют по формуле оптическая плотность раствора; градуировочный коэффициент, найденный по стандартному раствору эмульгатора, г; масса навески анализируемого продукта, г; общий объем раствора анализируемого продукта, мл; аликвота раствора анализируемого продукта, взятая на анализ, мл.

1644002

Результаты параллельных определений составляют 0,40; 0,42 и 0,42 мас.00. Стандартная ошибка равна 0,014 мас.0 0, относительная 7,0Я. Продолжительность определения 40 мин.

Пример 2. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в бутадиеннитрильном каучуке СКН-18 (эмульгатор введен на вальцах в количестве 0,40Я) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют толуол и измерение оптической плотности проводят при длине волны

630 нм. Результаты параллельных определений составляют 0,38; 0,38 и 0,39 мас.Я. Стандартная ошибка равна )-0,015 мас.00, относительная 7,5 g>. Продолжительность способа

40 мин.

Пример 8. Определение концентрации сульфонола в бутадиеннитрильном каучуке

СКН-26 (эмульгатор введен в количестве

О,ЗОЯ) проводят аналогично примеру 1.

Отличие состоит в том, что на стадии обработки пробы химическим реагентом вводят этиловый спирт в количестве 10 мл. Результаты параллельных определений составляют

0,28; 0,28 и 0,30 мас.Я. Стандартная ошибка равна +0,014 мас.00, относительная 9 / .

Пример 4. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в латексе акрилатного каучука (по синтезу введено эмульгатора 3,5 б в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Анализируемая проба представляет собой дисперсию каучука в воде. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду, на стадии обработки пробы химическим реагентом вводят этиловый спирт в количестве 10 мл, а измерение оптической плотности проводят при 630 нм.

Результаты параллельных определений составляют 3,52; 3,56 и 3,60 мас.g>. Стандартная ошибка равна +0,06 мас.Я, относительная 3,400. Продолжительность определения 30 мин.

Пример 5. Определение концентрации сульфонола в акрилатном каучуке СКА (эмул ь гатор введен в количестве 0,5000 ) проводят аналогично примеру !. Отличие состоит в том, что навеска каучука составляет 0,40 r, в качестве растворителя используют 20 мл ацетона (50 ч. на 1 ч. пробы).

Результаты параллельных определений составляют 048, 052 и 051 мас 0 0 . Стандартная ошибка равна -0,015 мас.g>, относительная 6Я. Продолжительность определения 40 мин.

Пример б. Определение алкилсульфоната натрия в латексе карбоксилатного каучука (по синтезу введено эмульгатора

5,000 в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду в количестве 25 мл (125 ч.на 1 ч. пробы) . Результаты параллельных определений составляют 4,90; 4,88 и 4,97 мас. .

Стандартная ошибка равна +-0,08 мас.Я, относительная 3,2Я. Продолжительность способа ЗО мин.

Пример 7. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в каучуке СКН-18 (эмульгатор введен в количестве 0,75Я) проводят аналогично примеру 1. На стадии обработки пробы химическим реагентом вводят спирт в количестве 15 мл. Результаты параллельных определений составляют

0,72; 0,73 и 0,75 мас.Я. Стандартная ошибка равна +-0,018 мас.Я, относительная 5,0Я. Продолжительность способа

40 мин.

Пример 8. Определение концентрации . сульфонола в латексе бутадиеннитрильного каучука (по синтезу введено 4,0Я сульфонола в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что на стадии обработки

20 пробы химическим реагентом вводят спирт в количестве 4 мл. Результаты параллельных определений составляют 3,70; 3,58 и 363 мас.Я. Стандартная ошибка равна

1-0,53 мас.Я, относительная 2670. Результаты определения сульфонола занижены.

Пример 9. Определение концентрации, алкилсульфоната натрия в бутадиеннитрильном каучуке СКН-26 (эмульгатор введен в количестве 0,30 мас. Я) проводят по известному способу. В колбу с пришлифован30 ными холодильником помещают 1 r мелко нарезанного каучука, вливают ЗО мл спиртотолуольной смеси (7:3 по объему) и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин.

Экстракт сливают в мерную колбу емкостью 100 мл, а в кол бу с каучуко м

35 снова вливают 30 мл смеси. После 30 мин нагревания экстракт сливают в ту же мерную колбу, промывают каучук спирто-толуольной смесью, сливая ее в мерную колбу, доводят ее содержимое смесью до метки и перемешивают. Из полученного экстракта

40 переносят пипеткой 5 мл в делительную воронку, содержащую 100 мл воды и 2 мл раствора серной кислоты и приливают

10 мл раствора метиленового синего. Затем вводят lU мл хлороформа и встряхивают

После расслоения жидкости сливают нижний слой через воронку с ватой в мерную колбу емкостью 50 мл так, чтобы в нее не попадал верхний водный слой. Экстрагирование повторяют еще два раза, при50 меняя каждый раз по 10 мл хлороформа и встряхивая в течение одной минуты.

Содержимое мерной колбы доводят до метки хлороформом, пропуская его через воронку с ватой, перемешивают и колориметрируют на фотоэлектроколориметре с

55 красным светофильтром при длине ванны

630 нм в кювете со слоем жидкости 3 мм.

В кювету сравнения наливают дистиллированную воду. Результаты параллельных

1644002

Формула изобретения определений составляют 0,22; 0,18 и

0,22 мас.Я. Стандартная ошибка равна

1-0,08 мас. Я, относительная 50Я. Продолжительность способа 2 ч. Результаты параллельных определений алкилсульфоната натрия в этой же пробе описываемым методом приведены в примере 3 и составляют 0,28; 0,28 и 0,30 мас.Я.

Пример 10. Определение концентрации сульфонола в латексе бутадиеннитрильного каучука (по синтезу введено 4,0оА; сульфонола в расчете на сухое вещество) проводят аналогично примеру 9. Результаты параллельных определений составляют 3,62; 3,70 и 3,66 мас.g>. Стандартная ошибка равна

+0,30 мас.Я, относительная 15Я. Продолжительность способа 2 ч.

Пример 11. Определение концентрации алкилсульфоната натрия в серуме при получении бутадиеннитрильных каучуков (введено 0,5Я алкилсульфоната) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду, 2 мл серума разбавляют водой до объема 100 мл (50 ч. на 1 ч. пробы) и отбирают на определение 2 мл полученного раствора. Результаты параллельных определений алкилсульфоната натрия составляют 049; 050 и 049 мас.Я. Стандартная ошибка равна 1-0,007 мас.Я, относительная 2,8Я. Продолжительность определения 25 мин.

Пример 12. Определение концентрации сульфонола в промывных водах при получении акрилатных каучуков (введено

0,050Я сульфонола) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве растворителя используют воду, 2 мл пробы разбавляют водой до объема 100 мл (50 ч. на 1 ч. пробы) и отбирают на определение 10 мл полученного раствора.

Результаты параллельных определений составляют 0,048; 0,049 и 0,050 мас.t(). Стандартная ошибка равна +0,0011 мас. Я, относительная 4,8Я. Продолжительность способа 25 мин.

Пример 18. Определение концентрации сульфонола в акрилатном каучуке СКА (эмульгатор введен в количестве 0,50Я;) проводят аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что навеска каучука составляет 0,4 r, в качестве растворителя используют 15 мл ацетона (38 ч. на 1 ч. пробы).

Результаты параллельных определений сос6 тавляют 0,40; 0,42 и 0,38 мас.Я. Результаты определения сульфонола занижены.

Пример 14. Определение концентрации додецилбензолсульфоната в акриловом каучуке (эмульгатор введен в количестве

0,50 мас.Я) проводят аналогично примеру 1.

Результаты параллельных определений составляют 0,48; 0,51 и 0,52 мас.Я. Стандартная ошибка равна 1-0,015 мас.Я, относительная боА,. Продолжительность определения 40 мин.

Пример 15. Определение концентрации лаурилсульфоната в бутадиеннитрильном каучуке СКН-18 (эмульгатор введен в количестве 0,40 мас.оА,) проводят аналогично примеру 1. Результаты параллельных определений составляют 0,39; 0,37 и 0,40 мас.Я.

Стандартная ошибка равна +1-00,015 мас.Я, относительная 7,5Я.

Как видно из примеров в качестве растворителя можно применять толуол, хлороформ, ацетон или воду при соотношении анализируемая проба: растворитель

1:(50 — 100) по массе к объему. При уменьшении соотношения относительная ошибка превышает 10о (пример 6). Увеличение соотношения не влияет на результаты определения, но увеличивает расход растворителя (пример 13). Количество прибавляемого спирта составляет 5 — 10 мл, при уменьшении количества спирта (пример 8) ошибка возрастает до 26Я. Чувствительность предлагаемого способа 0,05 мас.Я, время проведения определения 40 мин (известного 2 ч.), относительная ошибка не превышает 10Я.

Способ определения эмульгаторов, содержащих сульфогруппы, путем обработки анализируемой пробы растворителем, избытком раствора химического реагента в присутствии воды и раствором серной кислоты

40 с последующей экстракцией хлороформом и измерением оптической плотности экстракта, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и повышение точности способа, в качестве растворителя используют толуол, или хлороформ, или ацетон или воду, в качестве химического реагента берут нильский голубой и обработку ведут в присутствии этилового спирта.

Составитель С. Хованская

Редактор А. Мотыль Техред А. Кравчук Корректор Л. Патай

Заказ 1235 Тираж 413 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )К 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101