Способ получения гидроксипропилцеллюлозы

 

Изобретение относится к технологии простых эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения загустителей и стабилизаторов эмульсий в химической, фармацевтической и текстильной промышленностях. Изобретение позволяет у простить (исключить использование органического растворителя при активации целлюлозы и стадию отжима активированной целлюлозы) и ускорить (с 17 до 8,5-9,0 ч) процесс получения целевого продукта. Это достигается обработкой целлюлозы раствором гидроксида натрия в двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости вращения шнеков 0,4 - 1,0 м/с и 20 - 60°С в течение 30 - 150 с и этерификацией полученной щелочной целлюлозы пропиленоксидом при молярном соотношении целлюлоза : гидроксид натрия : вода : пропиленоксид, равном 1 : (0,4 - 1,0): (3 - 7):

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 08 В 11/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4661264/05 (22) 13,03.89 (46) 23.05.91. Бюл, М 19 (71) Научно-производственное объединение

"Полимерсинтез" (72) В.А.Бондарь, И.M Ðîòåíáåðã, В.M.Курицын, B.È.Hèêîíîâà, А.И.Шамолин и

М.В.Прокофьева (53) 677.466 (088.8) (56) Патент США

М 3278521, кл. 260-231, 1966. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИПРОПИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к технологии простых эфиров целлюлозы и может быть использовано для получения загустителей и стабилизаторов эмульсий в химической, Изобретение относится к технологии простых эфиров целлюлозы и может. быть использовано для получения загустителей и стабилизаторов эмульсий, в химической, фармацевтической и текстильной промышленностях.

Цель изобретения — упрощение и ускорение процесса.

Пример 1. В двухшнековый реакторсмеситель с диаметром шнеков 75 мм непрерывно подают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы (Ц) и 8,1 л/ч водного раствора гидроксида натрия концентрации 22;8 .

Шнеки вращаются с частотой 1,7 с, что соответствует линейной скорости 0,4 м/с. В рубашку реактора-смесителя подают воду с Ы2 1650651 А1 фармацевтической и текстильной промышленностях. Изобретение позволяет упростить (исключить использование органического растворителя при активации целлюлозы и стадию отжима активированной целлюлозы) и ускорить (с 17 до 8,5- 9,0 ч) процесс получения целевого продукта. Это достигается обработкой целлюлозы раствором гидро ксида натрия в двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости вращения шнеков 0,4—

1,0 м/с и 20 — 60 С в течение 30 — 150 с и этерификацией полученной щелочной целлюлозы пропиленоксидом при малярном соотношении целлюлоза: гидроксид натрия: вода: пропиленоксид, равном 1: (0,4 — 1,0): (3 — 7): (7 — 10) и 70 С в присутствии петролейного эфира, 2 табл. температурой 14 С, что обеспечивает температуру реакционной массы 20 С. Продолжительность обработки Ц раствором гидроксида натрия 30 с.

Полученную щелочную целлюлозу, содержащую 7 Я гидроксида натрия и 237, воды, загружают в реактор в количестве 10 кг.

После вакуумирования и продувки азотом в реактор подают 28 кг петролейного эфира.

Реакционную смесь нагревают до 700С и одновременно подают 25 кг пропиленоксида (C3H60). Молярное соотношение компонентов Ц: NaOH: Н20: СзНвО равно 1: 0,4:

3,0:1,0. Реакцию этерификации проводят в течение 5 ч, После окончания реакции отго1650651

Таблица1

Примечание . Примеры 4 — 8, 10-12 — сравнительные, няют 10,3 кг пропиленоксида, продукт нейтрализуют и очищают, Готовый продукт имеет молярное замещение (M3) 3,0, растворимость в воде

99,4, вязкость 5$-ного водного раствора (М) 4730 МПа с. Эффективность использования пропиленоксида (д ) 51.1 .

Продолжительность получения гидроксипропилцеллюлозы 9 ч.

Пример ы 2 — 13. Выполняют аналогично примеру 1, но при других значениях параметров.

Пример 14 (по известному способу).

8 диспергаторе смешивают 3,5 кг измельченной Ц, 35 кг третичного бутилового спирта (ТБС), 4,55 кг воды и 0,7 кг (0,46 л)

50 g-ного раствора гидроксида натрия (молярное соотношение Ц: NaOH; Н20 равно 1

: 0,4: 12,6) при 20 С в течение 1 ч. Полученную активированную Ц отжимают от избытка жидкой фазы (ТБС + Н20) и в количестве

11,2 кг загружают в реактор, в который вводят также 27,3 кг гексана и 8,9 кг пропиленоксида (молярное соотношение компонентов Ц: NaOH: MzO: СзН60 равно

1: 0 4; 5 О: 7,1).

Этерификацию проводят при 70 в течение 16 ч. После окончания реакции продукт отжимают, нейтрализуют 85 4-ной фосфорной кислотой, трижды промывают горячей водой, Полученная гидроксипропилцеллюлоэа имеет М3 3,2, растворимость в воде

99,7, вязкость 5 ф,-ного водного раствора 863 МПа-с, Эффективность испольэова5 ния пропиленоксида 44,5%, Условия получения гидроксип ропилцеллюлоэы приведены в табл. 1, а ее свойства и эффективность использования пропиленоксида — в табл. 2.

10 Формула изобретения

Способ получения гидроксипропилцеллюлоэы обработкой целлюлозы раствором гидроксида натрия и этерификацией полученной щелочной целлюлозы пропиленок15 сидом в присутствии органического растворителя при молярном соотношении целлюлоза; гидроксид натрия: вода: пропиленоксид, равном 1: (0,4 — 1,0): (3 — 7): (7 — 10), и температуре 70 С с последующей

20 нейтралиацией реакционной смеси, отделением, промывкой и сушкой целевого продукта,отличающийся тем,что,сцелью упрощения и ускорения процесса, обработку целлюлозы раствором гидроксида натрия

25 проводят в двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости вращения шнеков 0.4 — 1.0 м/с и температуре 20 — 60 С в течение 30-150 с, à в качестве органическогс. растворителя при этерификации исполь30 зуют петролейный эфир.

1650651

Таблица2

Примечание . Примеры 4-8 и 10-12 — сравнительные.

Составитель А. Селин

Техред М.Моргентал

Корректор Т. Малец

Редактор И,Дербак

Производственно-издательский комбинат "Патент"; г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1582 Тираж 317 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5