Способ получения метилцеллюлозы
Изобретение относится к способу получения метилцеллюлозы, которая может быть использована в качестве стабилизатора и эмульгаторов в химической, строительной , пищевой, медицинской и др. отраслях промышленности. Изобретение позволяет упростить процесс за счет того, что целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра при молярном соотношении целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равном 1:1.8 - 3,0:5,7 - 8,9. в непрерывнодейстчующем двухшнековом реакторе смесителя при линейной скорости шнеков 0.4 - 1,0 м/с а течение 30 - 90 с при 20 - 40°С с последующей этерификацией щелочной целлюлозы, нейтрализацией реакционной среды, промывкой и сушкой целевого пролукта.
СОк)З СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)з С 08 В 11/02 V <4 )I9@a P >1 дут цчф „.
ГОСУДАРСТВЕННый КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTQPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Б,БЛ (2 1) 4678950/05 (22) 13.03.89 (46) 30.05.91, Бюл.?Ф 20 (71) Научно-производственное обьединение
"Полимерсинтез" (72) В.А,Бондарь, Г.Н.Смирнова, B.Ã.ÑYâîрова, В.M Êóðèöûí, А.И.Шамолин, И.M.Ротенберг и М.В.Прокофьева (53) 677.466 (088.8) (56) Патент США М 3322748, кл. 260/233, опублик. 1967.
Патент ФРГ М 2929002, кл. С 08 В 11/02, опублик. 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к способу получения метилцеллюлозы, которая может
Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности получению простых эфиров целлюлозы, а именно метилцеллюлоэы, обладающим способностью растворяться в холодной воде с образованием вязких растворов, которые используются в качестве стабилизаторов и эмульгаторов в химической, строи: ельной, пищевой, медицинской и других отраслях промышленности.
Цель изобретения — упрощение процесса.
Для осуществления способа использованы следующие вещества: измельченная древесная целлюлоза (ТУ
13-7308001-518-84, марка 1) влажностью 56%: гранулированный гидроксид натрия (ГОСТ 4328-77); конденсат с содержанием железа не более 0,02 мг/л и общей жесткостью не более
0,02 мг-экв/л;
„, Ы„„1652320 Al быть использована в качестве стабилизатора и эмульгаторов в химической, строительной, пищевой, медицинской и др. отраслях промышленности. Изобретение позволяет упростить процесс за счет того, что целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра при молярном соотношении целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равном 1:1,8 — 3,0:5,7 — 8,9, в непрерывнодействующем двухшнековом реакторе смесйтеля при линейной скорости шнеков 0,4 — 1,0 м/с в течение 30 — 90 с при 20- 40 С с последующей этерификацией щелочной целлюлозы, нейтрализацией реакционной среды, промывкой и сушкой целевого продукта. технический хлористый метил, I и И сорт (ГОСТ 12794-80).
Определяют эффективность использования гидроксида натрия:
СЗ(й31 фЧаОН где МмОн — моль NaoH, взятые на реакцию;
СЗ вЂ” степень замещения метилцеллюлозы метоксильными (ОСНз)-группами.
Пример 1, В зону загрузки двухшнекового реактора-смесителя непрерывного действия (РСШ-75) с диаметром шнеков 75 мм, содержащего пять рабочих зон, подают
24,6 кг/ч измельченной целлюлозы с 5%ной влажностью и 17 л/ч водного раствора гидроксида натрия концентрацией 42,4%, что соответствует молярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1;1,8:5,9. Температура теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора-смесителя, 14 С, что обеспечивает достижение температуры реакционной массы 30 С, Частота врзщениЯ шнекОВ 2 с, чтО саответств»« ет линейной скорости шнеков 0,47 и/с сред нее Время пребывания смеси в аппарате М с, Г}одвергаясь интенсивным сдаигоаым
Воздействиям, целлюлоза В присутст«вии щелочного реагента активируется. 5,2 мзс,ч. активированной целлюлозы загружают В алкилЯтор Вместимостью 25 л, реактОр вакуумируют и продувают азотам, падают 3,5 мас.ч, хлористого метила. После этого нагревают реакционную массу до 60 С. Уети,лировзние проводят в течение 5 i при ! (60.Ф ф)ОC Полученный продукт найтрализу
,ют 307ь-ной соляной кислотой до рг} 7,0+6,5, промывают Водой с температурой
90 — 95 С до отсутствия качественной;-;аакции на ион хлора (no Ag МОз) и сушат при
105 С.
Готовый продукт характеризуется степенью замещения метаксильными группами 1,4; растворимостью в Воде 99 40А и вязкостью 1,$-ного водного раствора 234 . cD.
Эффективность использования Гидроксида нзтриЯ g 777«».
D p и м е р 2. В зону загрузки непрерывнадействующега реактора-смесителя падают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы влажное «ью 5$ и 16Я4 л/ч 46,6ф -ного рВсTBQpB Гидраксида натрия, чтО соответствует малярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1;2,06:5,7.
Температура теплоносителя, подаваемого я аубашку для Охлаждения, 26ОС, что Обеспе чивает достижение температуры реакционассы 40îC QBcTQTB Bp8 8HHB шнеков
2,75 с, чтО саатветств»/ет линейной скорости 0,65 м/с, время пребывания смеси в реакторе-смесителе 60 с, Алкилиравание, нейтрализацию, Apo" мывку, Гушку проводят аналаГичнО примеру
1° . Эффективность исп»льзования Гидраксида натрия 73 .
C3PC««)3" f,5» » Г 8««««мМОС«Ь «««««««le 99 4; вязкость 1 q>-ного водного раствора 179 с} 1.
D р и м е р 3. В реакторно-смесительную
MaBjvHy загружаюT 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы Влажностью 5ф, и одновременна 27,0 л/ч 44,1 -ного водного раствора
Гидраксидз натрия, чта cQQTBBTcTB$8T мОлярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1:3:8„9, Температура реакционной vBcci> 4СОС, линейная скорость вращения шнекав0,94м/с, среднее ВремЯ пребывания смеси 30 с.
Алкилиравание, нейтрализацию, промывку и c»ушку Осуществляют по примеру 1:
Эффективность использования гидроксида на «ри я tj 55 «»», СЗрснз) = 1,,64; растворимость в Ваде
99,9; „вяд ;,силь ".,Ь-нага Воднсга раствора
D Q и м е р 4, па известному способу). 80
КГ танкоизмельченнай древесной целлюло-; зы (40 — 60 мкм) суспендируют в ОООО л талуала, затем мерсеризуют 126 кг 50;4-ноГО гидраксида натрия и 50 кг метанола, что соответствует малярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и вадь. равному 1:3.,22:7,1 и массовым отношениям целл:алозы, толуола и целлюлозы и метанола, равным 10,84 и 0,63 соответственно. Затем сис-«ему Вакуум«лругот при 30 С, Следующее обезвоживание проводят при
30 — 60 C. 8 конце Обезвоживания. при ка арагл из системы удаляется 400 л жидкости, добавляют ь реакцианнь:й сосуд 96 кг хлористого метила. Злкилируют па заданной
20 температурной пр;.:Грам" между 60—
120 С, Степень замещения гата Вага продукта метаксильными группами 1,71.
Централизацию, промывку и сушку осуществляют по примеру 1, Эффективность использования Гидраксидз натрия 53 Д.
Пример 5(го известному способу). 80
Kf парашкаабразной ««=7>ii/Q Q3bt мерсеризг Вана после суспендиравзния в 1,2 м талуал» с "} r 50 /,-ного ваднага раствора
30 Гидраксидз натрия с добавлением 48 кг ме-. танола в дискаабразнам непрерывном смесителе, что соответствует малярному соотношению целлюлозы, Гидраксида натрия;воды, равному 1:1,94:4,28 и массовым
35 отношениям целлюлозы, толуала и целлюлозы и метанола, равным 13 и 0,6 соответстВенно, Далее проводят обезвоживание системы аналогично примеру 4 и алкилируют 60 кг хлористого метила. Степень замещения готового продукта метаксильными группами 1,43. Эффективность испальзаваниЯ Гидааксидз н«»трия 73 /о.
} } р и мер 6. 8 реактарна-смес:,тельную. машину -=. Гружают 24,6 кг/ч измельченной
45, .„з„с >5о и 17Л/„, О Ога рзстВОра ГИДРОксидз натрия KQHUBHtp8 цией 4,25 с чта соответствует малярному соотношению целлюлозы, гидраксида натрия и воды, равному 1:1,8:5,9. Температура
50 реакционной массы 3О С. Частота вращения шнеков 1.7 с, что соответствует линейной с..ооости 0,4 м/с и среднему Времени преб::=лязния В аппарате Алкилиравание, нейтрализацию, промыв"-5 ку прав«.д т па примеру 1. Эффективность использования гидроксида натрия 78 $, Щснз» =- 1,42; растваримас гь в ваде п8,80А; вязко«сть 1%-ного ВОД,Qfî раствора 1ОО «Â} 1652320 Составитель G. Рокачевская Редактор М. Петром Техред M,Mîðãåíòàë Корректор О. Кундрик Заказ 1746 Тираж 318 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 Пример 7. 8 реакторно-смесительную машину загружают 24,6 кг/ч измельченной целлюлозы влажностью Б и одновременно 27,0 л/ч 44,1 -ного водного раствора гидроксида натрия, что соответствует мо.- 5 лярному соотношению целлюлозы, гидроксида натрия и воды, равному 1:3:8,9. Температура реакционной марвы 40 С; частота вращения шнеков 4,25 с-, что соответствует линейной скорости 1 м/с; среднее 10 время пребывания в аппарате 30 с. Алкилирование, нейтрализацию, промывку, сушку осуществляют по примеру 1. Эффективность использования гидроксида натрия 55®, 15 СЗ(оснз) - 1,65; растворимость в воде 99,2$; вязкость 1 -ного Раствора водного раствора 53 сП. Предлагаемый способ обеспечивает следующие преимущества по сравнению с 20 известными: сокращается расход на 25— 50 гидроксида натрия и, как следствие, сокращается расход хлористого метила за счет уменьшения скоростей побочных реак- . 25 ций; исключается применение раэбавителя и низкомолекулярных спиртов на стадии активации целлюлозы; сокращается время активации и повышается производительность оборудования; исключается стадия регенерации органических разбавителей; упрощается аппаратурное оформление процесса получения метилцеллюлозы. Формула изобретения Способ получения метилцеллюлозы, включающий обработку целлюлозы раствором гидроксида натрия и последующую этерификацию щелочной целлюлозы, нейтрализацию реакционной среды, промывку и сушку целевого продукта, о т л и ч аю шийся тем, что. с целью упрощения процесса, обработку целлюлозы осуществляют водным раствором гидроксида натрия в непрерывнодействующем двухшнековом реакторе-смесителе при линейной скорости шнеков 0,4 — 1,0 м/с в течение 30 — 90 с при 20 — 40 С и молярном соотношении целлюлоза:гидроксид натрия:вода, равном 1:1,8— 3.0:5,7 — 8,9.
