Способ получения хлоропренового каучука

 

Изобретение относится к способу получения хлоропреновых каучуков, в частности серного регулирования, используемых в резино-технической промышленности. Стабилизация вязкости каучукового латекса во времени, повышение физико-механических свойств вулканизатов достигаются тем. что в способе получения хлоропренового каучука водно-эмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии эмульгаторов радикальных инициаторов, активаторов, ста билизаторов и серы в качестве регулятора молекулярной массы стабилизацию латекса осуществляют путем введения 20-25 мас.% эмульсии стабилизатора тетраэтилтиурамсульфида после достижения конверсии мономера 85% с последующим охлаждением стабилизированного латекса до 30°С и введением дополнительного пептизатора морфолиндитиокарбамата натрия в количестве 0,14-0,35 мае.ч. сухого вещества на 100 мае.хлоропрена. Морфолиндитиокарбамат натрия вводят в виде 35%-ного водного раствора, разбавленного 5%-ным водным раствором лаурилсульфата натрия в соотношении растворов 1:3 соответственно, с введением оставшейся эмульсии тетраэтилтиурамдисульфида после дегазации латекса непосредственно перед его выделением . 3 табл. Ј

союз совГ тских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)s С 08 F 136/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ KOMVITF. Т

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Г "/

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,о Ql

° Ь

СНг СНг о N — С вЂ” S-NQ

СН2-СН2 (21) 4702770/05 (22) 09.06.89 (46) 07.06.91. Бюл. й. 21 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт полимерных продуктов (72) Г.Т,Мартиросян, И.С,Бошняков, Д. В.Атоян, С, Г.Атоя н, А,А-. Геворкян и Л.А.Карапетян (53) 678.763.2,02 (088.8) (56) Бадасян C.Á., Рахманькова T.М. Основы технологии синтеза хлоропренового каучука. — M. Химия, 1971, с. 119-146. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОПРЕНОВОГО КАУЧУКА (57) Изобретение относится к способу получения хлоропреновых каучуков, в частности серного регулирования, используемых в реэино-технической промышленности. Стабилизация вязкости каучукового латекса во времени, повышение физико-механических свойств вулканизатов достигаются тем. что

Изобретение относится к получению хлоропреновых каучуков, в частности каучуков серного регулирования, используемых в резино-технической промышленности.

Целью изобретения является стабилизация вязкости каучукового латекса во времени и повышение физико-механических свойств вулканизаторов.

При осуществлении способа используют в качестве одного из компонентов морфолиндитиокарбамат натрия, имеющий следующую формулу:. Ы 1654297 А1 в способе получения хлоропренового каучука водно-эмульсионной полимериэациеи хлоропрена в присутствии эмульгаторов, ра-. дикальных инициаторов, активаторов, ста билизаторов и серы в качестве регулятора молекулярной массы стабилизацию латекса осуществляют путем введения 20-25 мас.% эмульсии стабилизатора тетраэтилтиурамсульфида после достижения конверсии мономера 85% с последующим охлаждением стабилизированного латекса до 30 С и введением дополнительного пептизатора морфолиндитиокарбамата натрия в количестве 0,14-0,35 мас.ч. сухого вещества на

100 мас.хлоропрена. Морфолиндитиокарбамат натрия вводят в виде 35%.-ного водного раствора, разбавленного 5%-ным водным раствором лаурилсульфата натрия в соотношении растворов 1:3 соответственно, с введением оставшейся эмульсии тетраэтилтиурамдисульфида после дегазвции латекса непосредственно перед его выделением. 3 табл: и выполняющего роль регулятора пептиэа ции серных связей в процессе щелочного созревания латекса при 26 + 2 С и рН латекса 11-13.

Способ позволяет осуществить дробное введение тиурама Е совместно с морфолиндитиокарбаматом натрия. регулировать процесс пептизации, останавливать 0роцесс пептизации серных связей на определенной необходимой стадии. т е. достичь

1654297 постоянной величины молекулярной массы каучука при выдержке латекса до выделения и при хранении каучука.

Пример 1. В аппарат, снабженный мешалкой, рубашкой, загружают 100 кг хлоропрена, 4 кг дистиллированной канифоли, 0,6 кг серы и при перемешивании смесь нагревают до 30 С до полного растворения серы.

Водную фазу готовят в другом аппарате, снабженном мешалкой и рубашкой.

Загружают 114 кг воды, 0,7 кг 30 -ного вог,ного раствора едкого натра, 0,6 кг натриевой соли продукта конденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом и при перемешивании нагревают до 50 С до полного растворения ингредиентов, Эмульсию тиурама Е готовят смешением при 50 С 2,167 кг толуола, 0,2?1 кг лаурилсульфата натрия, 1,685 кг натриевой соли продукта конденсации нафталинсульфокислоты с формальдегидом, 1,625 кг воды, 1 562 кг тиурама Е и 0 3 кг антиоксиданта НГ 22-46, Количество тиурама варьируют до получения 20-26 /-ной эмульсии.

В аппарат с углеводородной фазой приливают водную фазу, перемешивают до получения однородной эмульсии, Раствор инициатора, приготовленного растворением 0,265 кг персульфата калия и 0,007 кг

Р-антрохинонсульфокислоты в 5 кг воды, вводят по частям по ходу процесса. Процесс полимеризации осуществляют при 40 -1 С под током азота. После достижения конверсии мономера 85 при d4 = 1,075 г/см в латекс приливают 1,50 — 1,90 кг эмульсии стабилизатора тиурама Е. После охлаждения стабилизованного латекса до 30 С вьодят морфолиндитиокарбамат натрия.

Морфолиндитиокарбамат натрия в количестве 0,4-1,0 кг (35%-ный водный раствор) разбавляют 5 -ным водным раствором лаурилсульфата натрия в соотношении растворов 1:3 и вводят в стабилизованный латекс, Через 3 ч проводят дегазацию и щелочное созревание дегазированного латекса при 26 ++ 2 С и рН латекса 11-1;3. Через 8 ч щелочного созревания непосредственно перед выделением вводят вторую порц .ю эмульсии стабилизатора тиурама Е в коли5

45 0 честве 5,7-6,1 кг и выделяют каучук из латекса на вымораживающем барабане, сушат в токе подогретого воздуха. Дегазированный латекс можно хранить до выделения 8-40 ч без изменения вязкости по Муни.

Показатели и свойства каучуков приведены в табл. 1 и 2.

Состав вулканизатов. мас.ч.: каучук 100; окись цинка 5; окись магния 7. Вулканизаты получают при 143 С, давлении пара 0,4 МПа при 30 мин.

Как следует из табл. 2, по предлагаемому способу молекулярная масса каучука в течение 18-40 ч после дегазации и щелочного созревания латекса остается почти постоянной (составы 3-5), а без морфолиндитиокарбамата натрия в присутствии только тиурама Е в этом интервале щелочного созревания молекулярная масса все время уменьшается (составы 1, 7), Предлагаемый способ дает возможность получать каучуки более стабильными и с улучшенными физико-механическими свойствами.

Формула изобретения

Способ получения хлоропренового каучука водно-эмульсионной полимеризацией хлоропрена в присутствии эмульгаторов, радикальных инициаторов, стабилизаторов и серы в качестве регулятора молекулярной массы, отличающийся тем, что, с целью стабилизации вязкости каучукового латекса во времени, повышения физико-механических свойств вулканизатов, стабилизацию латекса осуществляют путем введения 2025 мас. эмульсии стабилизатора тетраэтилтиурамдисульфида после достижения конверсии мономера 85% с последующим охлаждением стабилизованного латекса до температуры 30 С и введением дополнительного пептизатора морфолиндитиокарбамата натрия в количестве 0,14-0,35 мас,ч. сухого вещества на 100 мас.ч. хлоропрена, при этом морфолиндитиокарбамат натрия вводят в виде 35 -ного водного раствора. разбавленного 5 -ным водным раствором лаурилсульфата натрия в соотношении растворов 1:3 соответственно, с введением оставшейся эмульсии тетраэтилтиурамдисульфида после дегазации латекса непосредственно перед его выделением, 1654297

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Составитель Г.Овчинникова

Техред М.Моргентал Корректор В.Гирняк

Редактор Н.Гунько

Заказ 1928 Тираж 316 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101