Способ определения активности катализатора окисления

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к определению активности катализатора окисления. Цель - сокращение времени определения и расширение области применения способа. Определение активности ведут путем пропускания водорода или кислорода в атомарном состоянии через катализатор и измерение каталитической активности осуществляют по силе, действующей на катализатор в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного газа на катализаторе. Способ позволяет сократить время определения ъ в 36 раз ( до 15 мин). 3 ил., 3 табл.

СОГОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧГ СКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫ И КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4687686/04 (22) 04.05,89 (46) 23.07.91. Бюл, М 27 (71) Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом институте им. С.M.Êèðîâà (72) В.Н.Лисецкий, Т.А.Лисецкая. Т.В.Лазарева, Г.Г.Савельев и М,Д,Медведев (53) 66,097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И 1136075, кл. G 01 N 31/10, 1983.

Майдановская Л,Г, Курина Л.Н. Окисление метилового спирта на ванадиевых катализаторах. — Вопросы химии, Изд-во

Томского ун-та, 1963, с. 157 и 243.

Изобретение относится к каталитической химии, а именно к способам определения активности катализаторов, и может быть использовано для ускоренной оценки активности катализаторов в реакциях окисления и гидрирования.

Цель изобретения — сокращение времени определения и расширение области применения способа за счет использования в качестве газообразного реагента водорода или кислорода в атомарном состоянии и измерения каталитической активности по силе, действующей на катализатор в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного газа на катализаторе.

На фиг.1 показано устройство для осуществления предлагаемого способа; на фиг, 2 и 3 — 4 калибровочные графики.

Устройство состоит из реактора 1, в котором находятся вакуумные спиральные ве„„ЯЛ„„1664397 Al (sI1s В 01 J 23/08, 23/22, 6 01 N 31/10 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ КАТАЛИЗАТОРА ОКИСЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к определению активности катализатора окисления, Цель— сокращение времени определения и расширение области применения способа, Определение активности ведут путем пропускания водорода или кислорода в атомарном состоянии через катализатор и измерение каталитической активности осуществляют по силе, действующей на катализатор в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного газа на катализаторе.

Способ позволяет сократить время определения в 36 раз (до 15 мин). 3 ил.. 3 табл. сы 2 чувствительностью 3 10 кг. На под-8 ложку 3 спиральных весов 2 помещают исследуемый катализатор 4. От реактора 1 влево отходит вакуумная трубка 5, соединенная с трубкой Вуда 6, справа имеется патрубок 7 для откачки реактора до необходимого вакуума и создания атомно-молекулярн ого потока над исследуемым катализатором, В нижнюю часть реактора 1 введен измеритель 8 концентрации атомов.

Для измерения растяжения спирали служит катетометр 9.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемый образец железомолибденового катализатора окисления состава 70 мас. 7 оксида железа, 30 мас.7, оксида молибдена массой 5 мг помещают на подложку

3 спиральных весов 2. Реактор 1 откачивают

-л до остаточного давления 5 . 10 мм рт.сТ.

1664397

40

50 на катализаторе, 55

Затем через боковую трубку 5 и патрубок 7 прокачивают молекулярный водород, очищенный методом термодиффузии через палладиевый капилляр при давлении 10 мм рт.ст., что снижает общее количество примесей в водороде до 10 %, после чего включают высокочастотный разряд(ВЧ-разряд) в трубке Буда 6 и получают атомарный водород, Концентрацию атомов водорода определяют измерителем 8 по тепловыделению на платине и она составляет 6 х х10 см . При включенном ВЧ-разряде делают отсчет положения подложки 3 по катетометру 9, Затем выключают ВЧ-разряд и снова производят отсчет положения подложки 3 по катетометру 9, По разнице отсчетов определяют силу, действующую на подложку в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного водорода на катализаторе, по формуле

А W

S где А — разница отсчетов по катетометру, мм;

W — чувствительность спирали, Н/мм;

S — площадь удельной поверхности катализатора, м /г.

Для образца железомолибденового катализатора сила F равна 2,5 10 Н г!м, По калибровочному графику зависимости каталитической активности от силы (фиг.2), построенному предварительно, определяют каталитическую активность исследуемого катализатора. Она равна 1,2 мл/м с. Время, затраченное на определение активности катализатора, составляет 15 мин, Для построения калибровочного графика (фиг.2) определяют силу, действующую на подложку в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного водорода на катализаторе, для шести образцов катализаторов окисления метанола в фор-, мальдегид с известноей каталитической активностью, определенной по известному способу, Данные представлены в табл,1. По известному способу определяют также активность исследуемого катализатора окисления (1,25 мл/м с). Таким образом, ошибка в определении активности катализаторов окисления предлагаемым способом составляет + 4% (относительно известного).

В качестве газа используют также атомарный кислород. При этом получают аналогичные результаты, приведенные в табл.1, Кроме того, предлагаемый способ применяют для определения активности катализаторов гидрирования. Исследуемый образец катализатора гидрирования С02 состава СиО (Zn0) AlzOg помещаю на подложке 3 в реактор 1. Затем измеряют силу F, действующую на подложку при рекомбинации атомарного водорода на катализаторе.

По калибровочному графику (фиг,3) зависимости каталитической активности от силы, построенному предварительно, определяют активность исследуемого катализатора гидрирования, Она равна 0,8 мл метанола/мл катализатора ч, Время, затраченное на определение активности катализатора, составляет 15 мин.

Для построения калибровочного графика (фиг.3) определяет силу для четырех образцов катализаторов гидрирования СО с известной каталитической активностью (табл.2), измеренной по известному способу. Зтим же способом определяют активность исследуемого катализатора гидрирования, Она равна 0,84 мл метанола/мл катализатора ч.

Таким образом, ошибка в измерении активности катализатора гидрирования предлагаемым способом составляет + 5% относительно известного.

В табл.3 приведен количественный состав испытуемых катализаторов гидрирования, Согласно проведенным экспериментам, предлагаемый способ определения активности катализаторов окисления позволяет по сравнению с известным сократить время осуществления способа в 36 раз, до 15 мин против 8 — 10 ч; расширить область применения способа за счет возможности определения активности катализаторов гидрирования.

Формула изобретения

Способ определения активности катализатора окисления путем пропускания газообраэного реагента через катализатор и измерения каталитической активности, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени определения и расширения области применения способа, в качестве реагента используют водород или кислород в атомарном состоянии и измерение каталитической активности осуществляют по силе, действующей на катализатор в процессе гетерогенной рекомбинации атомарного газа

1664397

Таблица 1

Таблица2

Таблица 3

1664397 уд, мл м с

2,0

3 2 3 м2

А, мл мем мл.катч

lue 3

Составитель Н.Путова

Редактор А.Козориз Техред М. Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 2344 Тираж 344 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101