Способ определения железа (ii) и железа (iii) при совместном присутствии

 

Изобретение относится к кинетическим способам определения железа и обеспечивает упрощение процесса анализа и повышение чувствительности и точности определения железа (II) и железа (III) при совместном присутствии. Способ основан на каталитическом действии общего железа на хемилюминесцентную реакцию окисления моминола пероксикаприновой кислотой и железа II на реакцию окисления люминола пероксикаприловой кислотой. Оптимальные условия анализа достигаются при интегрировании сигнала хемилюминесцентного излучения за время 15 - 60 с. Минимальная обнаружимая концентрация 0,28 нг/мл, относительное стандартное отклонение при содержании железа 0,2 - 1,0 мкг/мл составляет 0,8-5,0%. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (И) (51)5 G 01 И 31/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4455540/31-26 (22) 05.07.88 (46) 07. 11.90. Бюл. 11- 41 (71) Львовский государственный университет и Львовский торгово-экономический институт (72) П.3.3агнийная, Я.П.Скоробогатый и В.К.Зинчук (53) 546.72:543.062 (088.8) (56) Шарло Г. Методы аналитической химии. М.: Химия, 1969, т. 2, с. 775776.

Авторское свидетельство СССР

Р 588190, кл. G 01 N 21/27, 1976. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (II)

И ЖЕЛЕЗА (ХХХ) ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ (57) Изобретение относится к кинетическим способам определения железа и

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к кинетическим методам анализа, и может быть использовано для определения различных форм железа при совместном присутствии.

Цепью изобретения является унрощение процесса анализа и повышение чувствительности и точности анализа.

Пример. Навеску 11аС1 3 03,2 г переносят в мерную. колбу на

0 25 мп, растворяют и доводят до метки 0,1 н. раствором серной кислоты.

-3

В кювету вносят 1 мп 10 M щелочного раствора люминола, 5 мп боратного

2 обеспечивает упрощение процесса анализа и повышение чувствительности и точности определения железа (ХХ) и железа (ХХХ) при совместном присутствии, Способ основан на катапитическом действии общего железа на хемилюминесцентную реакцию окисления моминопа

:пероксикаприновой кислотой и железа (II) на реакцию окисления люминола пероксикаприловой кислотой, Оптимальные условия анализа достигаются при интегрировании сигнала хемилюминео сцентного излучения эа время 15-60 С.

Минимальная обнаружимая концентрация

0,28 нг/мп, относительное стандартное отклонение при содержании железа 0,2-

1,0 мкг/мп составляет 0,8-5,0X. @

1 э.п.ф-лы. раствора (рН 9,8), 2 мп дважды перегнанной воды и 1 мп 10 M этанольного раствора пероксикаприновой кислоты. Кювету устанавливают в кюветное отделение хемилюминесцентного фотометра, приливают 1 мп анализируемого раствора и записывают кинетическую кривую распределения интенсивности хемилюминесценции во времени. Содержание общего железа определяют по градуировочному графику °

Далее анализ проводят аналогично изложенному, только вместо раствора пероксикаприновой кислоты приливают раствор пероксикаприловой кислоты. По

1605189 клонение 0,8-57. при содержании железа 0,2-1,0 мкг/мп), Фо р мул а из о б р е т е ни я

Составитель A,pàçÿïîâ

Техред g.дидьz Корректор Н.Король

Редактор Л . Гратилло

Заказ 3451 Тираж 490 Подписное

Р ИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при 1 КНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 градуировочному графику определяют содержание железа. (ХХ) в анализируемом растворе. По разнице между общим содержанием желез.а и содержанием желе5 эа (ХХ) определяют содержание железа (III).

Экспериментальные исследования показали, что,оптимальным условием регистр ации хемилюминесцентного излучения является измерение сигнала эа время интегрирования 15-.60 с, поскольку при этом наблюдается линейная зависимость между содержанием железа и величиной аналитического сигнала., Использование предлагаемого способа обеспечивает упрощение процесса анали- за благодаря прямому определению железа путем регистр ации хемилюминесцентного излучения; повышение чувствительности ,определения на 1-1,5 порядка величины (минимальная обнаружимая концентрация 0,28 нг/мп) ; повышение точности определения различных форм железа в

2 раза (относительное стандартное от1. Способ определения железа (ЕЕ) и железа (ХХХ) при совместном присутствии, включающий раздельное определение содержания общего железа и одной иэ его валентных форм, а по разно сти - с од ерж ание дру гой в але нт ной формы, отличающий сятем, что, с целью упрощения процесса анализа и повышения чувствительности и точности анализа, определение содержа-. ния общего железа проводят по хеьялюминесцентной реакции окисления люмино1 ла пероксикаприновой. кислотой, а содержания железа (ХХ) по реакции окисления пероксикаприловой кислотой.

2, Способ по п. 1 о тл-и ч аюшийся тем, что регистрацию хемилюминесцентного излучения осуществляют путем интегрирования, сигнала за время

15-60 с.