Способ каталитического определения палладия
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к каталитическим методам, и может быть использовано для высокочувствительного определения палладия в различных объектах технологического производства. Целью изобретения является повышение чувствительности определения до 0,002 мкг палладия. Способ заключается в каталитическом действии палладия на реакцию окисления хлорид-ионов марганцем (III) в среде 2,5-2,7 м раствора соляной кислоты. Способ позволяет определять микроколичества палладия в различных объектах. Определению не мешают медь, железо, никель и свинец при 10 5 избытке, олово 10 4 избытке, а также платиновые металлы в 100-кратном избытке по отношению к палладию. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1 (19) (Н) (51)5 G 01 N 31/10
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н A ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4196878/31-26 (22) 19,02.87 (46) 30.08.90. Бюл. N 32 (71) Институт физической химии им. Л.В.Писаржевского (72) Л.П.Тихонова, В.П.Гончарик, И.П.Сварковская и Л.И.Кожара (53) 546.98:543.062(088.8) (56) Мюллер Г. и др. Каталитические методы в анализе следов элементов./
Под ред. К.Б.Яцимирского. Пер. с нем.
M.: Мир, 1983, с. 164-182.
Яцимирский К.Б. и др. Каталитическое определение палладия на основе реакции окисления хлорид-иона марганцем (III). — Журнал аналитической химии, т. 31, вып. 2, 1976, с. 339-342.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности, к каталитическим методам анализа, и может . быть использовано для определения палладия в различных объектах технологического производства.
Цель изобретения - повышение чувствительности определения до 0,002 мкг палладия, Пример осуществления способа при анализе технологических растворов и промывных вод гальванического Ilpo изводства.
2 (54) СПОСОБ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к каталитическим методам, и может быть использовано для высокочувствительного определения палладия в различных объектах технологического производства. Целью изобретения является повышение чувствительности определе" ния до 0,002 мкг палладия. Способ . заключается в каталитическом действии палладия на реакцию окисления хлорид-ионов марганцем (Ш) в среде
2,5-2,7 М раствора соляной кислоты.
Способ позволяет определять микроколичества палладия в различных объек" тах ° Определению не мешают медь, железо, никель и свинец при 10 из" бытке, олово 10 избытке, а также платиновые металлы в 100-кратном избытке по отношению к палладию.. 1 табл.
Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в стакан емкостью
50-100 мл и выпаривают с 1 мл 1 М раствора хлорида натрия досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл 1 M соляной кислоты. Затем в стакан емкостью
50 мл переносят 2,5 мл этого раствора и доводят общий объем до 10 мл добавлением 2 мл дистиллированной воды, 2 мл концентрированной соляной кислоты, 2 мл 5 М раствора хлорида натрия и 1,5 мл 0,02 М раствора марганца (III) в 4М серной кислоты.
Из приведенных данных видно, что.
Чувствительность определения, равНая 0,002 мкг, достигается в среде
2,5-2,7 М соляной кислоты.
Найдено,Pd, мкг, при введении Pd, мкг
Концентра" ция НС1, М
0,04 0,.008 0,005 0,003 0,002
0,038 Не опреде.- Не опреде- Не определяется ляется ляется
0,041 0,0075 0,0045
0,04 0,0074 0,0052
0,042 0,0084 0,0050 0,0027
0,037 0,0080 0,0046 0,0030
0,036 0,0082 0,0052 0,0030
0,041 0,0079 0,0051 0,0028
0,042 0,0083 0,0053 0,0033
Определение палладия затрудненэ вследствие кания некаталитической реакции
0,25
Не определяется
0,8
1,4
2,0
2,4
2,5
2„6
2,7
2,8
3,0
3,5
«tl»
«11»
«l t»
«Il
0,0018;
0,0018
0,0021 протеСоставитель А.Разяпов
Техред Л.Олийнык Корректор, В.Гирняк
Редактор Ю.Куценко
Заказ 2538 Тираж 490 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101
3 15892
Концентрация соляной кислоты в полученном растворе составляет 2,7 М.
Одновременно с добавлением раствора марганца (Х?Х) включают секундомер и измеряют оптическую плотность раствора при 530 нм по истечении каждой минуты в течение 6 мин и рассчитывают содержание палладия по градуировочному графику, построенному в координатах: скорость изменения оптической плотности (1А/йа) — концентрация палладия 4m, мкг).
В таблице приведены результаты, свидетельствующие о повышении чувствительности определения палладия зависимости от концентрации соля" ной кислоты при оптимальных содержаниях остальных реагентов, указанных в примере реализации способа .
Экспериментальная проверка rT5R3=зала высокую селективность способа, характеризующуюся тем, что определению палладия не мешают медь, железо, никель и свинец при 10 избытке, Х олово - 10 избытке, а также платиФ новые металлы в 100-кратном избытке по отношению к палладию.
Использование способа обеспечивает проведение высокочувствительного определения палладия (до 0,002 мкг) в различных объектах технологического производства.
Формула изобретения
Способ каталитического определения палладия по его действию на реак цию окисления хлорид-ионов марганцем (?Т1) в среде неорганической кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чувстви тельности определения до 0,00? мкг, реакцию проводят в среде 2,5-2,7 М раствора соляной кислоты. !
