Способ количественного определения тиамина бромида

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения тиамина бромида, что может быть использовано для контроля в его производстве . Цель - повышение селективности и чувствительности анализа. Последний ведут титрованием пробы, взятой в виде водного раствора, раствором вольфрамата натрия в присутствии 3, М раствора гидроили дигидрофосфата натрия при рН 1-2, созданного HCI или . Эти условия обеспечивают чувствительность определения 5, г/мл при относительной ошибке 1,2% против 5-10 случае. 11 табл. -4 г/мл и 1% в известном

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

fsI)s G О1 1ч 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕ!

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4746589/04 (22) 05.10.89 (46) 15,10,91. Бюл. ¹ 38 (71) Тюменский медицинский институт (72) А.И.Сичко и Н.А.Скребцова (53) 543.42 (088,8) (56) Методы анализа лекарств. Под ред. Максютиной Н,П., Киев: Здоровье, 1984, с. 118, М, Медицина, Государственная фармакология изд., 1968, с. 588. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИАМИНА БРОМИДА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного опреИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения тиамина бромида, и может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения тиамина бромида.

Пример 1, Точную массу (около

0,02 r) тиамина бромида помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и содержимое колбы водой доводят до метки. В стакан для титрования помещают 1 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл 0,01 М раствора гидрофосфата (дигидрофосфата) натрия и

1М хлористоводородной (серной) кислотой создают рН 1-2, общий объем анализируемой смеси доводят водой до 30 мл. Стаканчик помещают в титратор Т-107 и титруют при включенной магнитной мешалке 0,005 M раствором вольфрамага натрия при синем светофильтре, прибавляя первую порцию

„„5Ц„„1684660 А1 деления тиамина бромида, что может быть использовано для контроля в его производстве, Цель — повышение селективности и чувствительности анализа. Последний ведут титрованием пробы, взятой в виде водного раствора, раствором вольфрамата натрия в присутствии 3,3 ° 10 — 17.10 M раствора гидро- или дигидрофосфата натрия при рН

1 — 2, созданного НС!или Н ЯОл. Эти условия обеспечивают чувствительность определения 5,710 г/мл при относительной ошибке

1,2 против 5 10 г/мл и 1 в известном случае. 11 табл. титранта 0,6 мл. Спустя 3 мин записывают показания прибора. Последующее добавление титранта проводят по 0,1 мл через 2 мин. На реакцию затрачивается около 1 мл стандартного раствора вольфрамата натрия, По полученным данным строят кривые титрования в координатах г = f(V), где V— объем раствора титранта,мл; т- величина светопропускания, %

Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией двух прямых линий кривой титрования.

Концентрацию исследуемого вещества в процентах находят по формулам объемного титрования. 1 мл 0,005 М раствора вольфрамата натрия соответствует 0,0002176 г тиамина бромида.

Статистическая обработка результатов анализа тиамина бромида приведена в табл, 1.

1684660

100 мл

100 мл

0,05

0,3

3,0

Относительная ошибка определения предлагаемым способом равна >-1,20 g,, Количественное определение тиамина бромида при данной относительной ошибке проводится при содержании его в пробе

0,17 — 0,26 мг (см. табл. 1).

Экспериментальные данные показали, что в оптимальных условиях тиамина бромид можно количественно определять при соотношении концентраций тиамина бромида и калия иодида, а также натрия хлорида и аскорбиновой кислоты (1;100), никотиновой кислоты, пиридоксина г/х, пиразолонов (1:50).

Результаты исследований приведены в табл. 2 — 7.

Таким образом, из табл. 2-7 видно, что тиамина бромид в оптимальных условиях можно определять в присутствии перечисленных выше ингредиентов с относительной погрешностью, не превышающей

+1,24 .

Способ можно использовать для количественного определения тиамина бромида в следующих смесях, г;

Пример2, Тиамина бромида 0,02

К-ты никотиновой 0,02

P-pa натрия хлорида

0,45 (, P-pa рибофлавина 0.01 7

Тиамина бромида

К-ты аскорбиновой

Калия иодида

Тиамина бромида 0,05

К-ты аскорбиновой 1,0

Пиридоксина г/х 0,05

Рибофлавина 0,05

Глюкозы 1,0

Тиамина бромида 0,02

Амидопирина 0.2

К-ты аскорбиновой 0,2

Калия иодида 0,4

Для проведения анализа поступают следующим образом: 1 мл (смесь 1) или 0,5 мл, смесь 2) исследуемой лекарственной формы помещают в стакан для титрования, добавляют 2 мл 0,01 М раствора гидро (ди5

35 гидро) фосфата натрия, хлористоводородной (серной) кислотой создают рН 1 — 2, доводят объем анализируемой смеси до

30 мл дистиллированной водой и титруют при включенной магнитной мешалке и синем светофильтре, аналогично примеру 1.

При анализе тиамина бромида в смесях

3 и 4 0,05 г лекарственной формы растворяк>т (смесь 3 при нагревании) в мерной колбе на 25 мл, охлаждают, доводят водой до метки. Вносят 7 мл смеси 3 и 4 мл смеси 4 полученного раствора в стаканчик для титрования и далее поступают, как при анализе смесей 1 и 2.

Результаты анализа тиамина бромида в смесях 1, 2, 3, 4 приведены в табл. 8.

Содержание тиамина бромида, найденное предлагаемым способом, находится в пределах норм допустимых отклонений, B ходе исследований были определены оптимальные условия анализа тиамина бромида.

В табл. 10, 9 представлены результаты анализа витамина В за границами оптимального содержания фосфатов и эа границами оптимальной PH среды. Установлено, что ошибка количественного определения при этом увеличивается до +3,86 .

В табл. 11 представлены сравнительные данные результатов анализа тиамина бромида предлагаемым и известным способалли.

Из табл, 11 видно, что заявляемый способ позволяет повысить чувствительность определения тиамина бромида в 100 раз и уменьшить затраты определяемого вещества в 2,5 раза.

Формула изобретения

Способ количественного определения тиамина бромида путем титрования водного раствора анализируемой пробы неорганическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и известности определения, в качестве неорганического реагента используют раствор вольфрамата натрия и титрование ведут в присутствии 3,3. 10 — 17 10 M раствора гидро- или дигидрофосфата натрия при рН 1 — 2, созданного хлористоводородной или серной кислотой.

1684660

Таблица 1

Найдено

Метрологические характеристики

Взято, мг

1 т мг

100,00

100,00

0,218

О, 196

X = 100,05

Sx = 0,53

98, 20

98,34

f„= 1,20

А = +1,207.

100,05+ +1,207

Таблица 2

Результаты анализа тиамина бромида в присутствии натрия хлорида (С < . С обр = 1:100 ) Метрологические характеристики

Найдено

Взято, мг мг

О, 195

0,173

X = 100,24

Sx = О 48

Я = 1,09

А = «+1,09Х

100,24+1,097

0,179

0,261

О, 195

О, 218

О, 196

0,239

О, 216

О, 174

0,217

О, 195

0,239

О, 216

О, 174

0,260

О, 221

0,238

0,262

0,240

0,174

О, 261

0,196

О, 235

О, 257

О, 176

О, 223

О, 193

О, 237

О, 259

0,178

0,195

0,175

О, 256

0,227

0,236

О, 261

О, 237

101, 29

102,95

98,95

99,12

99,17

102,49

100,02

101, 20

98,32

102,54

99,15

99,43

98,86

102,60

100,03

99,28

1684660

Таблица 3

Результаты анализа тиамина бромида в присутствии калия иодида (С :С „ = 1:100) Метрологические характеристики

Найдено

Взято, мг мг

О, 196

0,262

О, 242.

X = 100,13

Sx = 0,51

Eg, = 1,15

А = +1 15%

Ь = 100,13+1,15%

Таблица 4

Результаты анализа тиамюна бромида в присутствии кислоты аскорбиновой (С :C„., „: 00) Найдено

Метрологическая характеристика

Взято, мг мг

100, 00

103, 99

О, 195

0,249

О, 195

0,239.Х = 100,36

Sx = 0,53

Я„= 1,20

А = +1,20%

98,61

101,9О

100,00

0,225

0,215

100,36+1, 20%

100, 00

100, 63

97, 88

100,63

100,00

О, 239

О, 194

О, 183

О, 175

0,220

О, 178

0225

0,178

0,220

О, 189

О, 193

О, 175

О, 235

0,202

0,257

0,242

0,239

О, 197

О, 181

О, 175

0,217

О, 176

О, 230

0,222

0,219

О, 178

0,220

0,190

О, 189

0,176

0,235

102,86

98, 13

100,10

100, 00

101,49

98, 89

100, 00

98,50

991 00

102, 35

1684660

Т а б л и ц а 5

Результаты анализа тиамина бромида в присутствии никотиновой кислоты (С., g .:С„н„ „, = 1:50) Найден о

) Метрологическая характеристика

Вз ято, мг мг

98,20

101,29

0,203

0,187

О, 207

О, 185

Х = 100,03 и = 0,54

Kg 1,22

А = +1,22Х

100,03+1,22Х

0,229

0,25 1.

О, 196

0,174

0,239

0,261

0,207

О, 218

0,213

0,214

98, 15

Таблица 6

Результаты анализа тиамина бромида в присутствии пиридоксина г/х (С < . С „, „= 1:50) Метрологическая характеристика

Взято, мг мг

98,24

99,22

102,49

100,63

0,193

О, 216

Х = 100,14

Бх 0,55

Я = 1,24

А = +1,24Х

0,257

0,263

100,00

97,88

100, 1441, 24/

102,09

101,90

100,85

98, 10

О, 196

О, 218

О, 251

О, 261

О, 185

0,207

0,278

О, 239

О, 174

0,217

0,227

0,257

О, 196

0,172

0,238

0,261

О, 185.

0,203

0,284

О, 244

0,175

О, 213

99,12

102,49

1009 10

98, 95

99,10

100,00

102,96

1684660

Та блица 7

Результаты анализа тиамииа бромида в присутствии амидопирина (С g:. Со,,„л = 1:50) Найдено

Метрологическая

Взято, мг мг

О, 249

О, 168

0,242

0,170

102, 80

99, 01

Х = 100,42

Бх = 0,53

Я = 1,20

А +1,19Х

Ь = 100,42+1,19Х

О, 227

0,176

О, 192

101,40

98,46

102,,48

0,179

0,187

Таблица 8

Количество, г

Смесь Состав смеси ио стимое ервание, г а ф

0,02

0,0214

0,0230

Тиамина бромида

0,02

K-ты никотиновой

P-pa натрия хлорида

О, 45Х О, 0165

-100 мл 0,0183

0,0200

О, О! 60-0, 0240

О, 01Х100 мл

0,05

О, 0512

О, 0493

P-pa рибофлавина

Тиамина бромида

0,0425-0, 0575

0,0525

О, 0450

О, 0506

О, 0551

О, 0430

0,3

К-ты аскорбинов.

Калия иодида

3,0

0,05

Тиамина бромида

К-ты аскорбиновой

11иридоксина гlх

Рибофлавина

Глюкозы

Тиамина бромида

Амидопирина

К вЂ” ты аскорбиновой

Калия иодида

1,0

0,0425-0,05

0,0542

О, 0510

0,0533

0,05

0,05

1,0

О, 0178

О, 0234

0,0197

О, 0230

О, 0169

0,02

0,2

О, 0160-(3,

0,2

0,4

О, 194

О, 250

О, 196

0,178

О, 205

О, 224

О, 196

О, 252

О, 194

О, 180

О, 201! характеристика

101 15

100,93

98,90

100,89

98,13

1684660

Таблица 9

Количественное определение тиамина бромида при

-4 содержании фосфатов за границами интервала 3,3 10 M °

Содержание фосфатов менее 3,3 10 И.

Найде но

Метрологические характеристики

Взято, мг

1 мг

104,50

102, 32

110, 45

101, 30

109,12

108,43

105,34

110, 10

105,06

О, 230

О, 242

О, 289

О, 177

0,214

0,229

О, 189

О, 184

0,257

О, 184

Содержание

О, 259

0,210

0,228

0,250

О, 275

О, 277

О, 229

О, 185

О, 202

0,213

0,220

О, 237

О, 262

0,175

О, 196

0 211

0,179

О, 167

0,245

О, 180

Х = 105,90

S— - „= 1,09

Я = 2,45

А = +2,317. — 105,90+2,317.

102,18

4 фосфатов более 17 ° 10 M

110, 12

118, 06

103,45

108, 30

112,43

106,59

112,38

109,68

11 1,04

107,62

О, 235

0,178

0,220

0,231

0,245

0,260

0,204

О, 169

0,182

О, 198

Х = 109,977.

Sx = 1,28

E = 2,89

А = +2,63Х

109,,97+2,637

Таблица 10

Количественное определение тиамина бромида прн рН 3,5 и 0 5

Найдено

Взято, мг

Метрологические характерлстики мг

109, 45

102,32

О, 260

О, 238

О, 180

О, 163

О, 260

0,178

О, 251

Х 107,76Х

О, 184

0,183

О, 282

О, 199

0,266

112, 06

108, 43 х -1,50

111 56

106, 00

Я 3,39

1684660

Продолжение табл.10

В9 ято мг

Найдено

Метрологические характеристики мг

0,2!7

О, 185

О, 198

0,205

0,242

0,!83

0,224

0,124

111,38

98,66

113, !2

104,57

А = +3,15Х, Ь = 107,76+3, 15Х рН =3,5

Х = 105,84Х

S-= 1 81 х °

Я = 4,05

A = +3,86Х

Ь = 105)84+3)86Х

Таблица 11

Анализ тиамина бромида

Составитель В. Мкртычан

Редактор А. Маковская Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор О. Ципле

Заказ 3501 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производс!венно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, уп.Га л! ила, 101

О, 168.

0,222

0,208

О, 254

О, 269

О, 172

О, 190

О, 189

О, 205

О) 235

О, 180

0,249

О, 21!

О, 250

0,294

0,174

0,209

0,185

0,234

О, 249

107,40

112,32

101, 43

98,50

109,!ч

101,34

110,00

98,00

114,20

106, 11