Способ определения массовой доли полимера в прядильных растворах
Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полимера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон. Изобретение позволяет повысить точность экспресс-анализа за счет обработки навески раствора полимера уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида и массы раствора полимера 200 - 500 : 1 в течение 5 - 10 мин при температуре 20 - 50°С с последующим потенциометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера. При этом при определении массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типа доверительный интервал по сравнению с известным способом сокращается в 3,7 - 4,0 раза, время анализа составляет 20 - 30 мин. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
1666947А1 ((9) (11) (Я)5 G 01 N 31/16
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4624514/05 (22) 10.11.88 (46) 30.07.91. Бюл. hk 28 (71) Московский текстильный институт им, А,Н.Косыгина (72) А.Г.Венедиктова, М.В.Коновалова и
В.В. Богословский (53) 678.675 (088.8) (56) Аналитический контроль производства синтетических волокон. Справочное пособие / Под ред. А,С,Чеголи и Н.М.Кваша. — М.:
Химия, 1982, с.112, Авторское свидетельство СССР
М 1195788, кл. G Oi 1ч 15/06. 1985. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ
ДОЛИ ПОЛИМЕРА В ПРЯДИЛЬНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полИзобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полимера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон.
Целью изобретения является повышение точности экспресс-анализа.
Пример 1. Отбирают пробу 0,030,08 г из вязкого прядильного раствора полиамида, раэдавливанием ее между двумя стеклами получают пленку полимера, Таким образом достигается более полная последующая экстракция растворителя и устраняется необходимость учитывать летучесть органического растворителя амидного типа, имера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон. Изобретение позволяет повысить точность экспресс-анализа за счет обработки навески раствора полимера уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида и массы раствора полимера 200-500:1 в течение 5-10 мин при
20-50 С с последующими потенциометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера. При этом при определении массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типа доверительный интервал по сравнению с известным способом сокращаешься в 3,7-4,0 раза, время анализа составляет 20-30 мин.
1 табл.! и поскольку их испарение в таких условиях (: практически не происходит. 1
Полученную пробу взвешивают на аналитических весах (взвешивание раствора 0 производится на аналитических весах 2-го Ь класса с точностью до 0,0002 г). обрабатывают в среде уксусного ангидрида при соотношении массы уксусного ангидрида к массе раствора полимера 350:1, температуре !
30 С, и после 5-минутной экстракции определяют массовую долю диметилацетамида (ДМАА) методом потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование экстракта проводят уксуснокислым раствором НС!04. В качестве рабочего служитстеклянный электрод ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ- 63-07 ( в качестве вспомогательного — хлорсереб1666947
С (НС1О4 Ч (НС1О4) М (ДМАА м 10 ряный электрод ЭМЛ-1М3, заполненный
0,3 М раствором I ICI04 в уксусном ангидриде. Титрование осуществляют с использованием отечественной аппаратуры: где С(НС104) — молярная концентрация
HCI04, моль/л;
V(HCIO4) -- объем раствора HCI04, пошедший на титрование, мл, М(ДМАА) — молярная масса ДММА г; м — масса навески прядильного раствора, г;
10 — пересчетный коэффициент, Массовую долю полимера в растворе рассчитывают по формуле;
С(полимера) = 100- С (ДМАА), j
Точность анализа оценивают путем использования контрольных растворов известной концентрации. Полученные результаты обрабатывают методами математической статистики, использованные методики прошли мегрологическую аттестацию (МУ 6(113-30-19-82).
Пример ы 2-35, Определение массовой доли полимера в йрядильном растворе проводят аналогично примеру 1 Условия определения и результаты расчета приведены в таблице.
Примеры 4-7, 11-16, 20-25, 29-35 даны для сравнения, Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что при уменьшении температуры зкстракции ниже 20 С увеличивается время анализа, тогда как при увеличении температуры более 50"С получаются плохо воспроизводимые результаты. Уменьшение соотношения уксусного ангидрида и массы раствора полимера менее 200:1 приводит к резкому увеличению ошибки анализа, а увеличение соотношения более 500:1 значительно снижает чувствительность анализа, Проведение зкстракции рН-метров — милливольтметров рН-673 М и универсальных иономеров Э — 73, Массовую долю ДМАА в растворе рассчитывают по формуле:
ДММА или ДМФА уксусным ангидридом менее 5 мин увеличивает ошибку анализа, тог10 да как проведение экстракции более 10 мин приводит к увеличению общего времени анализа более 30 мин, что является нарушением технических требований, предъявляемых к аттестованным методикам в
15 производстве синтетических волокон и не приводит к улушению метрологических характеристик предлагаемого способа, Таким образом, предлагаемый способ позволяет при проведении экспресс-анали20 эа массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типа повысить"точность анализа (доверительный
25 интервал по сравнению с известным способом сокращается в 3,7-4,0 раза, время проведения анализа 20-30 мин), Формула изобретения
30 Способ определения массовой доли полимера в прядильных растворах в апротонных диполярных растворителях амидного типа, включающий нанесение навески раствора полимера на подложку, и экстра35 кцию растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности экспресс-анализа, экстракцию проводят уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида к массе раствора пол40 имера 200-500;1 в течение 5-10 мин при температуре 20-50 С с последующим потенциометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера.
1666947
Пример
Условив определенна
Найдено, I (прототип ° с учетом поправочного хоэфф>}циента) Контрольный раствор полимера! (айдено, С
Яремв провелепил
Температу провепени ъкстракци е
r) O Y H }>illP H HC M 1 C C I ксусного виглл>}>!а и масс» рлтвора полнмерл
1кстракIlHH MHH
АроматическлЛ полиамид в 1!МЛА!
19,7 Э 1,2
19,6 Э 0,3
19,7 . О,Э
350: !
19,557.
500:!
Ароматический полилмид в ЛМЛЛ>
19,582
19,6 ° 0,3
20,0 2 0,6
20,6 g 0,7
20 ° 1 2 0,5
19,62 . 0,6
ЭО
200: !
600: I
70:f
45
3(I0: I
300; I
I l o H Hi> H > < H}I x Hr >p H CI в !1г!ФА! 21, II
21,5 1,!
2I,! 0,3
21,0. 0,3
21,1- 0,3
21,6 5 0,6
21,9 t 0,8
21,7 . 0,6
21,2 2 0,5
350:
200: 1
500:!
6}Ы>: !
ЭО
40!
10
70: !
12
300:
300}!
15!
Н > IHHHHH}IHHI>I>HH
ДМФЛ! 21, 37.
21,! 20,8
21,4! 0,4
300;!
ЭОО: 1
М<> IHype1лл в >!МФЛ;
34,453
34,5 О,!
I > 0,3 4,5 Э 0,3
34,7 2 0,4
34 >950 9
35,0 5 0,7
34,5 . 0,5
34,52 1, I
350;!
200:!
18
10
500: !
600: I
50
70: 1
300, I
45
300: !
23
34,6 0,8
34,9 t 0,5
300:
300. !
16
26
Поливннилпирролидон е ДИЛЛ, 10,46I 350:1 5
10,9 2 1,2
10,5 0,3
10>6 0 ° 3
IQ,5 2 0,3
10,6 0,6
10,9 2 0,7 !
0,8 0,8
10,5 0,5
10,5 0,7
10,6 2 0,4
30
200:I
500} 1
10
20
600:1
10
70:!
45
300;
300:
300;I
300} 1
45
32
33
Составитель А,Чеснокова
Техред М,Моргентал
Редактор К,Крупкина
Корректор И,Муска
Заказ 2518 Тираж 387 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская нэб.. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
