Способ получения фосфатирующего концентрата

 

Изобретение относится к способам производства фосфатирующих концентратов, в частности из цин«содержащих отходов вискозного производства, и может быть использовано в различных отраслях промышленности , где требуется использование защитных фосфатных покрытий. Цель изобретения - получение качественного фосфатирующего концентрата из отхода вискозного производства и повышение защитных свойств фосфатной пленки, полученной из него. Способ получения фосфатирующего концентрата включает в себя смешение термообра бота иного цинксодержащего отхода вискозного производства с фторидом аммония при массовом соотношении 1:(0,633-0,693), вторичную термообработку при 450-540°С, разложение его сначала в фосфорной кислоте с последующим отделением осадка путем фильтрации и затем обработку фильтрата азотной кислотой в количестве, обеспечивающем соотношение: 1:(0,13-0,16). 3 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>)s С 23 С 22/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ющщщр

Д@грт ;, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4632289/02 (22) 04,01,89 (46) 30,11.91. Бюл.М 44 (71) Казахский научно-исследовательский и проектный институт фосфорной промышленности (72) Л.И.Алтунина, А.Ф.Гафарова, Г.А.Пак, А.А.Сейтмагзимов, Е,Б.Есауленко., В.Т,Разумовский и Ю.У.Иванов (53) 620.197,2(088.8) (56) Кадастр отходов химических производств стран-членов СЭВ. М.; 1985, Минхимпром.

Авторское свидетельство СССР

N 1451177, кл. С 23 С 22/12, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТИРУЮЩЕГО КОНЦЕНТРАТА (57) Изобретение относится к способам производства фосфатирующих концентратов, в частности из цинксодержащих отходов виИзобретение относится к способам производства фосфатирующих концентратов применяемых для обраотки металлических поверхностей с целью защиты их от коррозии, и может быть использовано для получения фосфатйрующих концентратов из отходов вискозного производства.

Цель изобретения — получение качественного фосфатирующего концентрата из отходов вискозного производства и повышение защитных свойств фосфатной пленки, полученной из него.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

„„ Ы„„1694696 А1 скозного производства, и может быть использовано в различных отраслях промышленности, где требуется использование защитных фосфатных покрытий. Цель изобретения — получение качественного фосфэтирующего концентрата из отхода вискозного производства и повышение защитных свойств фосфатной пленки, полученной из него, Способ получения фосфатирующего концентрата включает в себя смешение термообработанного цинксодержащего отхода вискозного производства с фторидом аммония при массовом соотношении 1:(0,633 — 0,693), вторичную термообработку при 450-540 С, разложение его сначала в фосфорной кислоте с по- ф следующим отделением осадка путем фильтрации и затем обработку фильтрата азотной кислотой в количестве, обеспечивающем соотношение: 1:(0,13 — 0,16), 3 табл.

О

Изобретенный способ получения фосФ. фатирующего концентрата включает: — смешение прокаленного при 500600 С шлама отходов вискозного произ- О" вод<.тва, содержащего в своем составе,. мас. $:

Еп 15,0 — 24,0

Al 1,5 — 2,5

Fez 2,0-2,5

СаО 18,0 — 21,0

SlQ2 11-17

Шлаки Остальное

С фторидом аммония в массовом соотношении 1:(0633 — 0,0693), — термообработку шлама при 450 — 540 С в течение 1 — 1,5 ч; при

1694696 этом вторично прокаленный шлам содержит, мас.%:

Zn 18-26

А! 1,8-2,8

ЕегОз 2,1-2,7

СаО 19,0 — 22,0

Sl02 2,0-3,0

F 3,8-10

Шлаки Остальное — разложение шлама фосфорной кислотой при массовом соотношении 1;0,65 в течение 60 мин; — отделение осадка; — воздействие на фильтрат азотной кислотой при соотношении шлам.азотная кислота равном 1:(0,15-0,16) и его упаривание до плотности 1,45 — 1,5 г/см .

В результате чего получают фосфатирующий концентрат, содержащий, мас. :

Zn 10,8-11,4

P205 19,5-20,5

F 0,26-0,407 йОз 7,4-8,4

Al . 0,1-0,14

ГегОз 0,2-0,3

СаО 0,4 — 0,5

Вода Остальное

Соотношение составляющих компонентов получаемого фосфатирующего концентрата соответствует составу КФ-1, Получаемый фосфатирующий концентрат используют для фосфатирования металлических поверхностей. Плотность покрытия 2,8 — 3,5 г/м, а время защитного

2 действия 150 — 300 с. Присутствие Са и Fe, помимо F, в составе концентрата улучшает качество покрытия, а именно: его корроаи.онную стойкость.

Пример 1. 38 г шлама вискозного производства прокаливают при 600 С в течение 3 ч.

30 г прокаленного шлама, содержащего, мас.%:

Zn 23,9

А! 2,3

РегОз 2,3

СаО 20,2

Si02 13,0

Шлаки Остальное

Смешивают с 19 г фторида аммония, при этом соотношение:шлам:ИН4Р=1;0,633, и вторично прокаливают при 540 С в течение 60 мин, Получают 30,6 г прокаленного шлама, содержащего, мас. :

Zn 24,4

Al 2,2 !

=егОз 2,4

Si02 3,1

СаО 20,4

F 10,4

Остальное Шлаки

25 r шлама указанного состава разлагают 100 мл 15 -ной фосфорной кислоты, что соответствует массовому соотношению в

5 реакционной смеси шлам: НзР04 (в пересчете на 100% НзР04), равному 1:0,65. Разложение проводят при 80-90 С в течение 60 мин.

После отделения осадка на нутч-фильт10 ре получают 84 мл раствора с плотностью

1,215 г/см, в котором, мас,%:

Zn

Al

РегОз

15 СаО

Р205

Остальное

5,37

0,07

0,1

0.24

0,29

9,6

Вода

20 в полученный раствор вводят 5,2 мл НМОз (57 ) и упаривают до плотности 1,45 г/см, при этом соотношение шлам: КМОз (100 ) составляет 1:0,16.

В результате получают раствор фосфа25 тирующего концентрата, содержащего, мас.%:

Zn 1 1,0

Р205 19;7

МОз 7,88

30 F 0,39

Al 0,14

F8203 0,2

СаО 0,49

Остальное Вода, 35 который характеризуется следующим соотношением компонентов

Zn/P205 0,56

F/P205 0,019

МОЭ/Р205 0,4, 40 соответствующим составу концентрата КФ1, готовый раствор указанного состава используют для фосфатирования металлических поверхностей.

Плотность покрытия 3,0 г/мг, время

45 защитного действия 180 с (по капельной пробе Акимова).

Пример 2. Условия процесса аналогичны примеру 1.

Отличие — массовое соотношение шлам50 фторид аммония. Влияние фторида аммония и его количества на качество получаемого фосфатирующего концентрата из шламов вискозного производства представлено в табл.1, 55 Из представленных в табл.3 данныхследует, что оптимальным соотношением шлам вискозного производства: фторид аммония, обеспечивающим необходимое соотношение компонентов в получаемом концентрате, является 1:(0,633 — 0,693). В случае

1694696

Таблица 1 отклонения отношения исходных компонентов от указанного в ту или иную сторону, или отсутствия фторида аммония, из получаемого раствора не может быть изготовлен фосфатирующий концентрат с требуемым соотношением компонентов.

Пример 3. Условия процесса аналогичны примеру 1, Отличие — температурный режим прокалки смеси шлама с фторидом аммония, Зависимость качества фосфатирующего концентрата, получаемого из шлама вискозного производства, от температуры прокалки последнего в смеси с фторидом аммония представлена в табл,2.

На основании анализа данных, представленных в табл.2; можно сделать вывод, что оптимальной температурой термообработки смеси шлама с фторидом аммония, обеспечивающей получение целевого продукта с необходимым соотношением компонентов, является 450 540 С.

При снижении температуры прокалки получают фосфатирующий концентрат с высоким содержанием фтора.

Повышение температуры более 540 С не целесообразно, так как оно не приводит к улучшению качества получаемого концентрата, а связано с дополнительными знергозатратами.

Пример 4. Условия процесса аналогичны примеру 1.

Отличие- соотношение шлам вискозного производства: азотная кислота, Зависимость качества получаемого фосфатирующего концентрата от массового соотношения шлам-азотная кислота представлена в табл.3..

Анализ состава фосфатирующего концентрата, в зависимости от соотношения шлам вискозного производства: азотная кислота, показывает, что оптимальным соотношением является 1:(0,13-0,16). При таком соотношении шлама и кислоты получают фосфатирующий концентрат с со5

25 отношением компонентов, соответствующим составу КФ-1, При отклонении соотношения шлам:азотная кислота от заявленного или отсутствие последней в процессе (пример

1) изменяется состав целевого продукта, который не соответствует требованиям технических условий на фосфатирующий концентрат по содержанию МОз.

В табл.3 авторами показана также совокупность обработки шлама кислотами:фосфорной и азотной. Величина отношения шлам:фосфорная кислота 1:0,65 также обеспечивает получение целевого продукта.

Использование изобретенного способа получения фосфатирующего концентрата обеспечит следующие технико-зкономические преимущества: позволит получать качественные фосфатирующие концентраты из отходов вискозного производства; повысить время защитного действия фосфатного покрытия из получаемого фосфатирующего концентрата до 300 с при плотности покрытия 2,8 — 3,5 г!м .

Формула изобретения

Способ получения фосфатирующегб концентрата путем разложения термообработанного цинксодержащего отхода фосфорной и азотной кислотами, о т л и ч а ющ и и сятем,,что, с целью получения качественного фосфатирующего концентрата из цинксодержащего отхода вискозного производства и повышения защитных свойств фосфатной пленки, полученной из него, термообработанный отход смешивают с фторидом аммония при массовом соотношениц

1;(0,633 — 0,693), дополнительно термообрабатывают при температуре 450-540 С, а разложение сначала ведут фосфорной кислотой с последующим отделением осадка путем фильтраций, и окончательной обработкой фильтрата азотной кислотой в количестве, обеспечивающем массовое соотношение 1:(0,13-0,16).

1694696

Таблица 2

Та блица 3

Составитель Н.Рыгалина

Редактор Е.Зубиетова Техред M.Моргентал Корректор С.Шевкун

Заказ 4133 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101