Способ определения микроколичеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты

Авторы патента:

G01N21 - Исследование или анализ материалов с помощью оптических средств, т.е. с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей (G01N 3/00-G01N 19/00 имеют преимущество; измерение механических напряжений вообще G01L 1/00; оптические элементы измерительных приборов G02B; анализ изображений путем обработки данных G06T)

C07C59/70 - простые эфиры оксиуксусной кислоты

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 12

Заявлено 10.Ч11.1964 (№ 910821!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Ч.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 14.Ч1.1965

МПК С О?с

Государственный комитет по делам изобретений и откРытий СССР

УД К 547.586.2;543.062 (088.8) Авторы изобретения

С. Г. Жемчужин и Л. Д. Протасова

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ

2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа М 50

Арилуксусные кислоты и их производные обладают высокой активностью по отношению к растениям. Отдельные соединения этой группы находят широкое применение в сельском хозяйстве как гербициды.для борьбы с сорняками и в качестве регуляторов роста растений.

Одним из наиболее эффективых веществ этого типа является 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота.

Известен способ определения микроколичеств 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, например в растениях, в гербицидных препаратах, путем разложения последней в присутствии солянокислого пиридина до 2,4-дихлорфенола. Процесс проводят при температуре 207в

210 С. Полученный в результате разложения

2,4-дихлорфенол выделяют перегонкой с водяным паром и определяют спектрофотометрически в виде продукта конденсации с 4-аминоантипирином.

Предложенный способ отличается от известного тем, что разложение проводят смесью безводной фосфорной кислоты и йодистого калия, причем для достижения лучшей воспроизводимости результатов в реакционную смесь добавляют небольшие количества уксусного ангидрида п элементарного фосфора. Способ позволяет значительно упростить процесс вЂ” ликвидируется стадия перегонки 2,4-дихлорфенола с водяным паром.

Пример. Разложение проводят в стеклянном приборе, состоящем из двугорлой колбы (50 мл),снабженной елочным дефлегматором с присоединенным к нему обратным холодильником и капилляром для ввода инертного газа (азот, двуокись углерода) . К верхней части холодильника присоединяют хлоркальциевую трубку. Все части прибора соединены при помощи шлифов, смоченных безводной фосфорной кислотой. Нагревание проводят в термостатированной бане со сплавом Вуда.

К порции раствора (экстракта), содержащего 5 вЂ” 100 у 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, добавляют 2 вЂ” 4 капли 1 н. раствора едкого натра и упаривают досуха в реакционной колбе. Колбу охлаждают, приливают 1 л1л уксусного ангидрида, 1 мл фосфорной кислоты, добавляют 0.5 г йодистого калия, 20 лг красного фосфора и пропускают слабый ток

20 двуокиси углерода (азота) для вытеснения воздуха.

Прибор помещают в металлическую баню, нагретую до 200 С, и выдерживают при этой температуре в течение 2 час, Смесь охлажда25 ют в токе инертного газа, смывают холодильник и дефлегматор 5 л л воды, раствор переносят в стакан и нейтрализуют твердым бикарбонатом натрия. Полученный раствор фильтруют, фильтрат переносят в мерную колбу ем30 костью 100 ил, приливают 40 мл фосфатного

170953

Предмет изобретения

Составитель Л. Пеграшкевич

Редактор Л. К. Ушакова Текред 1О. В. Баранов Корректор О. Б. Тюрина

;заказ 1135/10 Тираж 675 Формат бум. 60)<90>/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунсва, 2 водно-спиртового буфера (рН 7), перемешивают, приливают 1 мл 1о о-ного водного раствора 4-аминоантипирина, 1 лчл 2%-ного раствора железосинеродистого калия (все реактивы желательно готовить на бидистиллированной воде) и через 5 лгин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 при

1515 ммк при толщине поглощающего слоя

50 мл. Концентрацию испытуемого раствора находят по калибровочной кривой, построенной при обработке вышеописанным способом соответствующей порции стандартного раствора 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Закон светопоглощения Бера соблюдается в интервале концентраций 0,05 вЂ” 1,0 у/л1я. Ослабление окраски со временем прямо пропорционально содержанию 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты. Продолжительность анализа 2,5 час.

Относительное стандартное отклонение 2 о о, 1. Способ определения микроколичеств 2,4дихлорфеноксиуксусной кислоты, например в растениях, в гербицидных препаратах, путем разложения ее при температуре около 200 С до 2,4-дихлорфенола с дальнейшим определением последнего с помощью 4-аминоантипирина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, разложение проводят смесью безводной фосфорной кислоты и йодистого калия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности метода определения, разложение проводят в присутствии элементарного фосфора и уксусного ангидрида.