Способ получения ненасыщенных алкиламидощавелевых кислот

Авторы патента:

C07C235/74 - насыщенного углеродного скелета

C07C231/10 - из соединений, не предусмотренных в рубриках C07C231/02-C07C231/08

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 17, Заявлено 03.XII.1964 (№ 932044/23-4) с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С07 с

УДК 547.461.2.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 07.VI1.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 13.VIII.1965.

Авторы изобретения

A. E. Кретов н А. П. Момсенко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИИЯ Н ЕНАСЪ|ЩЕН Н Ъ|1

АЛ КИЛАМИДОЩАВЕЛЕВЫХ КИСЛОТ

Подписная группа № 50

Предложен способ получения ненасыщенных алкиламидощавелевых кислот, заключающийся во взаимодействии щавелевой кислоты с ненасыщенными изотиоцианатами в присутствии органического растворителя при

110 вЂ” 120 С.

Способ, как и сами соединения, является новым. Данные кислоты могут найти применение в сельском хозяйстве, как физиологически активные вещества, а также в промышленности органического синтеза.

Пример 1. Четырехгорлую колбу емкостью 150 мл снабжают мешалкой, термометром, капельной воронкой и холодильником с газоотводной трубкой. В колбу помещают

10 г щавелевой кислоты и 10 мл диоксана.

Реакционную смесь нагревают до 118 вЂ 1 С до полного растворения щавелевой кислоты.

При энергичном перемешивании медленно, небольшими порциями добавляют 9,9 г аллилизотиоцианата. В ходе реакции бурно выделяется сероокись углерода, о чем судят по горению газа и по пробе íà CdC4. Для хороших выходов смесь нагревают и перемешивают (при 110 вЂ” 115 C) в течение 4 вЂ” 5 час. Уже через 1 mac после начала опыта на стенках колбы оседают кристаллы. По окончании реакции реакционную смесь оставляют на холоду на сутки.

Отделяют выпавший осадок, промывают диоксаном, метанолом (по 50 вЂ” 60 мл), сушап и а н а лизи р уют.

Найдено, %: N 10,32; С 46,31; Н 5,04; эфир

Вычислено, %: N 10,68; С 46,50; Н 5,42; эфир 129.

Аллиламидощавелевая кислота (НС =

=CHCH NHCOCOOH) имеет т. пл. 135,5 С (разлагается). Выход кислоты 9 г (70%).

П р и мер 2. Реакцшо металлплизотиоцпаната (0,1 г ° моль) со щавелевой кислотой (0,1 г ° моль) в растворе диоксана (10 мл

l5 проводят аналогично описаннои для аллилизотиоцианата, в течение 3 час при 115 вЂ” 120 С.

Выпавший на холоду осадок отделяют, промывают диоксаном (50 мл) и эфиром (50 мл). Кристаллизуют из спирто-эфирного раствора (2: 1). Выход продукта 8,6 г (60%).

Найдено, %; N 9,98; С 49,8; Н 5,98; эфир

137.

Вычислено, %: N9,,77: :С 50,34; Н 6,29;

25 эфир 143.

Металлиламидощавелевая кислота (Н С=

= С вЂ” CH NHCOCOOH) плавится при 149вЂ”

1 сн,, Зо 150 С с разложением; выход 10,2 г (70%).

172758

Предмет изобретения

Составитель Л. М. Иоффе

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. И. Попова

Заказ 1884/2 Тираж 675 Формат бум. 60X90 lв Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения ненасыщенных алкиламидощавелевых кислот, отличающийся тем, что щавелевую кислоту подвергают взаимодействию с ненасыщенными изотиоцианатами в присутствии органического растворителя при 110 вЂ” 120 С.

Похожие патенты:

Патент 157681 // 157681

Патент 163171 // 163171

Патент 162128 // 162128

Способ получения формамида и n-замещенных формамидов // 113530

Способ выделения формамида // 110576

Способ получения замещенных формамидов // 108803

Способ получения амида муравьиной кислоты // 55842

Способ гидрогенизации иминов и способ получения амина // 2150464

Способ получения флотореагента на основе n-ацилированной na-соли эпсилон-аминокапроновой кислоты // 2358968

Изобретение относится к технологии получения флотореагентов, используемых при флотации вольфрамовых, оловянных, редкоземельных, фосфатных, фосфоритных и флюоритовых руд

Ингибиторы моноаминоксидазы (мао-в) // 2392267

Способ получения диамида терефталевой кислоты // 2425026

Изобретение относится к новому способу получения диамида терефталевой кислоты, находящей применение в производстве полимеров, который заключается во взаимодействии терефталевой кислоты и мочевины при их стехиометрическом соотношении, причем взаимодействие исходных реагентов осуществляют в твердой фазе при интенсивном перемешивании и одновременном растирании, при температуре 180-240°С и давлении, создаваемом продуктами разложения мочевины, равном 5-15 кг/см2, в течение времени, определяемого с момента начала реакции взаимодействия, а именно с момента достижения заданных значений температуры и давления до момента самопроизвольного падения давления реакции, с последующим выдерживанием реакционной смеси в течение 1-3 часов

Способ получения диамида терефталевой кислоты // 2448952

Изобретение относится к новому способу получения диамида терефталевой кислоты, находящему применение в производстве полимеров, сущность которого заключается во взаимодействии терефталевой кислоты и аммиака, причем взаимодействие осуществляют в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении, сначала при температуре (75÷80)°С и соотношении кислота : газообразный аммиак 1:2÷5, с подачей аммиака в количестве 22,05÷410,3 л/ч и проведением реакции в течение 1,0-2,5 часа до образования диамммонийной соли терефталевой кислоты, а затем при температуре 240÷260°С и расходе аммиака 2 ÷ 5 л/ч с подачей азота в количестве, достаточном для поддержания псевдоожиженного слоя и проведением реакции в течение 2-4 часов до прекращения выделения воды

Способ получения парацетамола // 2461543

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения п-ацетиламинофенола I (парацетамол), который обладает анальгезирующим действием и является составной частью ряда лекарственных препаратов

4-галоид-2-(замещенный фенил)-1-алкоксиметил-5- (трифторметил)-пиррол-3-карбонитрилы, способ их получения, промежуточные соединения, способы их получения и способ уничтожения насекомых и клещей // 2066313

Изобретение относится к новым полезным акарицидным и инсектицидным арилпиррольным соединениям, способам их получения, промежуточным соединениям для их получения, способам получения этих соединений, а также способам борьбы с клещами и насекомыми

Способ получения формотерола или его производных // 2079486

Способ получения алкилированнб1х 4-ацетамидофенолов // 184873

// 186435

Способ получения этилового эфира 4-карбоксифениламида малоновой кислоты // 2167852

Изобретение относится к новому способу получения этилового эфира 4-карбоксифениламида малоновой кислоты взаимодействием малонового эфира и производного аминобензола при нагревании в присутствии органического растворителя

Нейротропное средство и способ его получения // 2181717

Изобретение относится к нейротропному средству, представляющему собой (RS)-N-пантоил--аминомасляную кислоту или ее фармацевтически приемлемые соли: натриевую, калиевую, кальциевую, магниевую или цинковую, а также двум способам его получения, который состоит или в конденсации RS-пантолактама с солью -аминомасляной кислоты в спирте с последующей обработкой полученной соли органической или минеральной кислотой или катионитом в Н+-форме; или в конденсации RS-пантолактона с солью -аминомасляной кислоты в спирте с последующей обработкой полученной кальциевой или магниевой соли неорганической солью или катионитом в соответствующей солевой форме

Лиганды тироидного рецептора - производные анилина // 2260586

Геранильные соединения, фармацевтическая композиция на их основе и применение // 2294323

Изобретение относится к геранильным соединениям, представленным следующими формулами (I-1), (I-2) или (I-3): в которых R1 означает R2 означает остаточную группу, остающуюся после удаления всех карбоксильных групп, присутствующих в карбоновой кислоте, выбранной из группы, состоящей из яблочной кислоты, лимонной кислоты, янтарной кислоты, фумаровой кислоты, и т.д., m равно 1, 2 или 3, n равно 0, 1 или 2, причем m+n представляет число карбоксильных групп, которые присутствуют в указанной карбоновой кислоте, и R3 обозначает п-гидроксифенил или меркаптогруппу