Патент ссср 172775

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик i72775

Зависимое от авт. свидетельства Х

Заявлено 16.1Х.1964 (№ 921481/23-4) ";:t. 120, 26,,„ с присоединением заявки Ы

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень М 14

Дата опубликования описания 13Л П1.1965.

МПК " 07с

УДК 547.678.3.07 (088.8) Авторы изобретения

В. В. Коршак, С. В. Виноградова, В, A. Панкратов, А. П. t.yrrpvH и В. В. Голубев .„,;;! ;;Э - =-- „

1

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9,9-БИС-(4-0КСИФЕНИЛ)-ФЛУОРЕНА

Т. пл. бпсфенола 225 — 225,5 С.

Данные элементарного анализа:

Найдено, Р р. С 85,55; Н 5,10.

С25НЫ02 °

Вычислено, %: С 85,71; Н 5,15.

Подписная группа ¹ 50

9, 9-бис- (4-оксифенил) -флуорен применяют для синтеза гетероцепных полиэфиров — полиарилатов, Известный способ получения 9, 9-бис- (4-ок.сифенил) -флуорена, заключающийся в окислении флуорена в флуоренон с последующим хлорированием пятихлористым фосфором в

9,9-дихлорфлуорен и конденсацией с фенолом характеризуется многостадийностью и низким выходом конечных продуктов.

Предлагается, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения технологического процесса, подвергать флуоренон взаимодействию с фенолом при температуре, не превышающей 70 С, в присутствии хлористого водорода, с последующей промывкой реакционной массы водой и отгонкой непрореагировавшего фенола.

Сущность предлагаемого способа поясняется примерами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и барботером, загру>кают 90 г (0,5 моль) флуренона и 141 г (1,5 моль) фенола и в течение 2 час, при перемешивании, через реакционную массу барботируют ток сухого хлористого водорода. Далее реакцию проводят в токе хлористого водорода при следующем температурном режиме: 40 С вЂ” 3 час, 50 С вЂ” 2 час, 60 С вЂ” 9 час, 70 С вЂ” 9 час. По окончании реакции реакционную смесь промывают сначала холодной, затем горячей водой и отгоняют с паром не вступивший в реакцию фенол. Полученньш продукт перекристаллпзогывают из бензола с добавкой незначительного количества А1 Ор, Выход дважды перекрпсталлпзованного 9. 9-бис- (4-оксифенил)-флуорсна составляет 90 г, 51,5р/р от теоретического.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабжен20 ную мешалкой и барботером, загру>кают 90 г (0,5 моль) флуоренона и 188 г (2 моль) фенола. Реакцию проводят в токе сухого хлористого водорода при следующем температурном режиме: 20 C — 2 час; 40 С вЂ” 3 час, 50 С вЂ” 2 час, 60 С вЂ” 9 час, 70 С вЂ” 14 час.

Последующая обрабогка продукта аналогична описанному в примере 1. Выход дважды перекристаллизованного 9,9-бис-(4-оксифенил)-флуорена составляет 114 г, 65% от

ЗО теоретического, т. пл. 225 †2,5 С, 3

П р и мер 3. В колбу, снабженную барботером и мешалкой, загружают 90 г (0,5 моль) флуоренона и 282 г (3 моль) фенола. Через реакционную массу постоянно пропускают ток сухого хлористого водорода. Реакцию проводят при следующем температурном режиме: 20 С вЂ” 2 час, 40 С вЂ” 3 час, 50 С—

2 час, 60 С вЂ” 9 час, 70 С вЂ” 24 час. Очистка продукта после реакции аналогична описанному в примере 1. Выход дважды перекристаллизованного 9, 9-бис- (4-оксифенил) -флуорена составляет 149 г, 85в/< от теоретического, т. пл, 225 — 225,5 С.

172775

Предмет изобретения

Способ получения 9,9-бис-(4-оксифенил)флуорена на основе флуоренона, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения технологического процесса, флуоренон подвергают взаимодействию с фенолом при температуре, не превышающей 70 С, в присутствии хлористо10 го водорода с последующей промывкой реакционной массы водой и отгонкой непрореагировавшего фенола.

Составитель В. Сафонова

Редактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 1884/12 Тираж 675 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2