Способ получения вторичных аминов тиофенового ряда

 

ОПИСАН И Е l72832

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства N

Заявлено 16,Ч.1964 (№ 900905/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описа ния 14 VIII.1965

Кл. 12q, 26

Государственный

«омитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07d, УДК 547.732.07(088.8) Авторы изобретения

М. А, Ряшенцева, О. A. Калиновский и Х. М. Миначев

Заявитель! .а

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ АМИНОВ

ТИОФЕНОВОГО РЯДА

Предмет изобретения

Подписная группа № 52

Известен способ получения вторичных аминов тиофенового ряда каталитическим восстановлением азометинов над гептасульфидом р ения.

Предложенный способ отличается тем, что для снижения расхода и расширения ассортимента катализаторов процесс проводят в присутствии сульфида палладия при 170 С и

130 ат в среде диоксана.

Пример. В автоклав загружают 10 г (0,05 моль) N-тенилиден-и-толуидина и 40 мл абсолютного диоксана, вносят 0,025 г PdS u восстанавливают в атмосфере водорода .в течение 3 час при 170 С и 130 ат. Катализатор отфильтровывают, растворитель упаривают, остаток перегоняют в вакууме и выделяют

7,9 г продукта. Для очистки полученный продукт кипятят 6 час в смеси с 60 мл соляной кислоты (1: 5) и 30 мл бензола. Бензольный слой отбрасывают, водный слой вместе с выпавшим хлоридом N-теиил-и-толуидина подщелачивают концентрированным раствором

КОН, выделившееся масло экстрагируют бензолом, полученный экстракт промывают водой, упаривают и остаток перегоняют в вакууме. Получают N-тенил-п-толуидин, выход

6,2 г (62%), т. кип. 124 С (О 5 ии и» 1 6150) Способ получения вторичных аминов тиофенового ряда каталитическим восстановлением соответствующих азометинов при температуре 170 С и давлении 130 ат, отличаюи1ийся тем, что, с целью снижения расхода и расширения ассортимента катализаторов, в качестве последнего п»имен от сульфид палладия.