Способ очистки тетрациклина•т^^'^^^-озная.^^/ ':-:::,\^\\^'* •:!гг,-''1^п . . ';i-v- »• ^^^' ' , —-.:u'i. . • i :_l\'-\

 

О Г1 И С А Н И Е l73888

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28.Х.1964 (№ 927011/31-16) с присоединением заявки №

Кл. ЗОЬ, 6

Государственный комитет по депам изобретений и открытий СССР

i1ПК A 61k

УДК 615,45.779.931 (088.8) Приоритет

Опубликовано 06.VIII.1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 29.IX.1965

Авторы изобретения T. Ф. Платонова, А, Д. Кузовков, К. М. Хрящева и Л. Д. Лабзина

Всесоюзный научно-исследовательский институт антибиотиков

Заявитель

СПОСО

Предмет изобретения

Исдитсная гп9ппа М 189

Известные способы очистки тетр ациклина, например, путем переосаждения или хроматографирования в виде различных производных весьма сложны и, как правило, не обеспечивают удовлетворительной степени очистки от эпитетрациклина и других органических примесей.

По предлагаемому способу раствор антибиотика обрабатывают солью кальция (например, хлористым кальцием) т ри рН около

3,1 — 3,4, и полученное соединение промывают водой при рН около 3,0. Такой метод очистки позволяет значительно повысить активность тетрациклина за счет удаления биологически неактивных примесей, Пример. 250 г товарного тетрациклина с активностью 779 ед/мг, содержанием влаги

17,7% (активность на сухое вещество

965 ед/мг), эпитетрациклина 8,8р/р и золы

0,15% прибавляют к раствору 70 г безводного хлористого кальция и 3 л воды. К смеси при перемешивании прибавляют 650 мл 1 н. раствора соляной кислоты (тетрациклин при этом растворяется), а затем 1 н. раствор едкого патра до рН 25 (при этом начинается кристаллизация). Раствор перемешивают 15 мин, поддерживая рН 2,5, и добавляют, не прекращая перемешивания, еще некоторое количество раствора 1 н. едкого натра, так чтобы значение рН повысилось до 3,3. Всего таким образом добавляют 500 мл 1 н. раствора щелочи. Смесь перемешивают еще 30 мин, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, диспергируют в 1250 мл 0,001 н. соляной кислоты, отфильтровывают, промывают на

10 фильтре дистиллированной водой до практически полного отсутствия ионов хлора и сушат при 60 С. Получают 160,8 г тетрациклина с активностью 864 ед/мг, содержанием влаги 14.5>/р (активность на сухое вещество

15 1010 ед/мг), эпитетрациклина 1,36р/р и золы

0,15%. Выход 72,5%.

20 Способ очистк;. тетрациклина, отличающийся тем. что, с целью удаления эпитетрациклива и других органических примесей, раствор антибиотика обрабатывают солью кальция (например. хлористым кальцием) при рН

25 3,1 — 3.4, и полученное соединение промывают водой -r:1 рН около 3,0.