Способ получения миарсенолазаявлено 30 декабря 1962 г. за кя 811480/31-16 в комитет по делам изобретений и открытий при совете министров сссропубликовано в «бюллетене изобретений и товарных знаков» л9 21 за 1963 г.

 

Класс А 61k; 30h, 2в2

С 07с; 12i, 32.% 158388

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф1, tCN lO311 A A в мтнтцеТИ(МЕЧИ А11

Подписная группа № 189

Заявитель

ВИВ.-. " м ад,рваче ски й

Всесоюзный научно-исследовательский химико-ф институт им. С. Орджоникидзе

Авторы изобретения

М. Я. Крафт, Г. М. Бородина, Е. H. Сытина, Е. А. Серых и Г. В. Ярославцева

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИАРСЕНОЛА

Заявлено 30 декабря 1962 г. за ¹ 811480)31-16

B Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 21 за 1963 г.

Известен способ получения миарсенола путем конденсации сальварсана с формальдегидом и последующим взаимодействием с бпсуль фитом натрия.

По этому способу. как правило, получают либо препарат с повышенной токсиччостью, либо не растворимьш в воде продукт.

Предлагается, с целью улучшения качества целевого продукта, реакционную смесь сальварсана и формальдегида выдерживать около

80 сек, после чего добавлять бисульфит натрия. Далее целевой продукт получают известными приемами.

Ииарсенол получают в три стадии.

Сначала действием углекислого натрия на водный раствор сернокислой соли сальварсана выделяют его основание. Затем действием соляной кислоты в водно-спиртовой среде его переводят в хлоргидрат и, наконец, последний конденсируют с формальдегидом. При конденсации на 2 атома мышьяка берут 2,75 гиоль формальдегида, реакцию проводят при температуре 25 — 27 С и выдерживают 80 сек. Затем добавляют 1,65,ноль бисульфита натрия, вновь выдерживают 80 сек добавляют еще 1,65 моль бнсульфита натрия. После 5 — 6 л1ин выдержки полученньш раствор миарсенола фильтруют и нейтрализуют бикарбонатом натрия до рН 6,5 — 7,0. Осаждение миарсенола пз раствора производят вливанием в спирт. № 158388

Пример: 49 г очищенной от сульфидных примесей безводной сернокислой соли салbBарсана размешивают с 200 л1л дистиллированной воды и при перемешивании добавляют 100 ил раствора углекислого натрия (уд. в. 1,12). Выделившееся основание отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции и отсутствия сульфатионов. Осадок основания сальварсана смешивают с 125 л л этилового спирта и 135 лл воды и при перемешивании добавляют 40 лл соляной кислоты (уд. в. 1,09) до кислой реакции по конго. Полученный раствор хлоргидрата сальварсана после фильтрования разбавляют газированной водой. Концентрацию раствора определяют тигрованием 0,1 ч. раствором йода, в котором должно содержаться 2 — 2,5% мышьяка.

Полученный раствор хлоргидрата сальварсана (720 лл) подогревают с помощью водяной баки до 25 — 27 С, при непрерывном перемешивании добавляют 22,3 г (20,5 лл) формалина и выдерживают 80 сек.

Затем добавляют 16,5 г (39 лл раствора) бисульфита натрия и снова выдерживают 80 сек, в это время образовавшийся ранее ком постепенно растворяется. После выдержки добавляют еще 16,5 г бисульфита натрия и перемешивают еще в течение 5 — 6 л ин до получения раствора миарсенола. Полученный раствор фильтруют, нейтрализуют до рН 6,5 — 7,0 добавлением 9,4 г сухого бикарбоната натрия и снова фильтруют. Осаждение миарсенола производят выливанием фильтрата в трехкратное (по объему) количество спирта. Выпавший миарсенол отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром и сушат при комнатН0Н температуре в вакууме над едким натром, а затем также в вакууме, но при температуре 35 — 40 С в течение 6 час, Получают 51,9 г препарата с содержанием 20,9% мышьяка, что составляет 80,9% от теоретического количества очищенного сульфата сальварсана. Полученный миарсенол менее токсичен по сравнению со стандартным в среднем на 18%.

Предлагаемый способ позволяет достаточно просто получать миарсенол пониженной токсичности.

Предмет изобретения

Способ получения миарсенола путем конденсации сальварсана с формальдегидом и послед,ющим взаимодействием с бисульфитом натрия, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества пелевого продукта, реакционную смесь сальварсана и формальдегида выдерживают около 80 сек, после чего добавляют бисульфит натрия, далее пол чение целевого продукта ведут известными приемами.

Составитель В. А, Таратута

Редгктор Г. М. Печоров Техред А. А. Еудрявицкая Корректор P. Т. Келембет

Поод. к печ. 157Х вЂ” 68 г. Формат бум. 70 )< 1081/gG Объем 0,18 изд. л.

Заказ 2708/4 Тира к 400 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2