Способ одновременного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей ацетальдегида
О П И С А Н И Е l75502
ИЗОБ РЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 28.Xll.1964 (№ 935040/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 1.XII.1965
Кл. 12о, 230з
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК (547.425.1.07+
+547.281.2.07) «72» (088.8) Авторы изобретения М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, Н, П. Васильев и Л. П. Дмитриева
Заявитель
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ
ДИАЛКИЛМЕРКАПТОЛОВ И ДИАЛКИЛМЕРКАПТАЛЕй
АЦЕТАЛ ЬДЕГИДА
Предмет изобретения
Подписная группа № 50
Известны способы раздельного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей.
С целью расширения сырьевой базы предложен способ одновременного получения этих соединений, который состоит в том, что на
2,2-диалкил-4- винилоксиметил-1,3- диоксолан действуют меркаптаном при нагревании при
50 — 90 С в присутствии кислых катализа горов. Полученную реакционную смесь разгоняют с выделением индивидуальнь|х продуктов.
Пример. Смесь 15,8 г (0,1 моль) 2,2-диметил-4-винилоксиметил-1,3-диоксолана и 36 г (0,4 моль) бутилмеркаптана в присутствии
0,2 г и-толуолсульфокислоты при перемешивании нагревается при 80 — 90 С в течение 3-4 час. После охлаждения реакционная смесь подвергается фракционированию при пониженном давлении.
Выделены:
1) 16,4 г (79,6%) дибутилмеркапталя аце гальдегида, т. кип. 88 (1 мм рт. ст.) r: р0
1,4889; Фp4 0,9258.
Найдено, %: С 58,2; Н 10,86; $30,85.
Вычислено, %: С 58,3; Н 10,7; S 31,1.
2) 15,4 г (70%) дибутилмеркаптола ацетона, т. кип. 104,5 — 105 С (3 мм рт. ст.) Р 1,4865:, d- p4 0 9211.
Найдено, %: С 59,96; Н 10,9; S 29,03.
Вычислено, >/p. С 60,0; Н 10,9; S 29,1.
3) 5,6 г (60%) глицерина, т. кип. 125 — 128 (1 мм рт. ст.), по 1,4730.
Таким же способом из 2,2 диметил-4-винилоксиметил-1,3-диоксолана и изопропилмеркаптана, из 2-метил-2-этил-4-винилоксиметил1,3-диоксолана, бутилмеркаптана и изопропилмеркаптана получены диизопропилмеркапгаль ацетальдегида, т. кип. 74 — 74,5 С (8 мм рт. ст.) пр 1,4872; d4 0,9326; выход 73,4% дибутилмеркаптол метилэтилкетона, т. кип. 107—
107,5 С (1 лм рт. ст.); по 1,4909; d< 0,9226;
15 выход 76,3%.
Способ одновременного получения диалкилмеркаптолов и диалкилмеркапталей ацетальдегида, отличаюи1ийся тем, что 2,2-диалкил4-винилоксиметил-1,3-диоксолан нагревают с меркаптаном при 50 — 90 С в присутствии кислых катализаторов, например и-толуолсульфокислоты, с последующим выделением целевых продуктов перегонкой.
