Способ получения третичного изоамилового спирта
ОПИСАНИЕ l75939
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства \>
Заявлш о 28Л!1.1962 (№ 788956/23-4) Кл. 12о, 5 » с присоединеиием заявки ¹
МПК С 07с
УДК 547.265 — 125.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 13.ХП.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
С. М. Маркевич, H. Г. Полянский и Т. И. Козлова
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНОГО ИЗОАМИЛОВОГО СПИРТА
Подписная группа ЛВ 50
Известен способ получения третичного изоамилового спирта гидратацией амиленов без свободной воды в присутствии ионообменных смол. При использовании в качестве исходного сырья пентанамиленовых фракций крекинга этот способ оказался малоэффективным.
Известно также получение спирта гидратацией в присутствии избытка свободной воды, но этим способом нельзя получать пентанамиленовые фракции, так как реагенты обладают малой взаимной растворимостью.
Предлагается принципиально иной способ, отличающийся применением гидрофобизированного катионита в Н-форме в качестве катализатора. Гидрофобизация проходит с помощью триоктиламина, благодаря чему обеспечивается десятикратное повышение конверсии при значительном повышении чистоты продукта р е а кци и.
Пример 1. В металлический сосуд-реактор, снабженный мешалкой, помещают 175 ял промышленной пентанамиленовой фракции (ПАФ) с содержанием третичных амиленов около 15% и 75 г смолы КУ-2 в Н-форме в состоянии предельного набухания. Смесь нагревают при 92 С и периодически перемешивают в течение 6 час, затем жидкость отделяют и перегоняют. В результате перегонки получают 0,58 г спирта с neo 1,4068. Конверсия амиленов в спирт составляет 2,7>/„.
П р имер 2. В реактор помещают 175 лл
ПАФ, 0,75 мл триоктиламина, 75 г измельченной смолы КУ-2 и 750 л л воды. После 6 час нагревания смеси при 92 С и периодического перемешивания водную фазу отделяют и разгоняют, В отгоне найдено 2,49 г изоамилового спирта, что соответствует конверсии 11,4%.
Пример 3. Опыт выполняют аналогично описанному в примере 2, но при продолжи10 тельности нагревания 10 час. Из водного слоя выделяют 2,70 г пзоамилового спирта, что соответствует конверсии 12,4 /0, П р им ер 4. Опыт выполняют как описано в примере 3, но в реактор вводят 1400 ил воды. После окончания опыта из водной фазы выделяют 4,50 г спирта, что соответствует конверсии 20,6%.
Спирт, выделенный в примерах 2 — 4, после обезвоживания имеет neo 1,4050; d- 04 0,817; т. кип. 101,5 — 102 С; значения этих констант хорошо согласуются с вычисленными величинами.
Если водную фазу отделяют после охлаждения смеси в реакторе, то непрореагировавшие углеводороды практически не содержат пзоамилового спирта.
П р им е р 5. В реактор вводят 175 л л концентрата, содержащего 80% третичных амнленов и 20% других углеводородов С.-, 0,75ил з0 триоктиламина. 75 г измельченного набухше175939
Составитель A. Тищенко
Редактор Л. Герасимова Техрсд А. А. Камыгпникова Корректор Л. Е. Марисич
Заказ 3474г17 Тира>к б75 Формат бум. 60 90 )а Обт>ем 0,13 нзд. л. Цена 5 коп.
Ц11ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 го катионнта КУ-2 и 750 нл воды. Смесь нагревают 10 час при 92"С с периодическим перемешиванием. По окончании опыта разгонкой водной фазы выделя|от 10,6 г третичного амилового спирта, что соответствует конверсии 12,4в/в.
Пример 6. Третичный амиловый спирт, полученный по примерам 4 — 5, нагревают на кипящей водяной бане в присутствии смолы
КУ-2 в Н-форме. Продукт дегидратации представляет собой смесь 15о/, 2-метилбутена-1 и
85о77, 2-метплбутена-2 и не содержит примесей других углеводородов.
Предмет изобретения
Способ получения третичного изоамилового спирта гидратацией пентанамиленовых фракций крекинга на катализаторе, отличаюи1ийсн тем, что, с целью улучшения качества и увеличения выхода продукта, в качестве катализатора применяют гидрофобизированный триоктиламином катионит в Н-форме.
