Способ получения фосфорилированных формаленфосфорилированные формали благодаря высокой реакционной способности могут быть использованы в качестве биологически активных веществ, а также промежуточных продуктов для получения полимерных материалов.предлагаемый способ заключается в том, что диалкилфосфиты подвергают взаимодействию с ортомуравьиными эфирами при нагревании до температуры ~ 200°.пример 1. получение диэтилфосфонэтилаля (диэтилового эфира диэтоксиметилфосфиновой кислоты)пример 2. получение диэтилфосфонметилаля (диэтилового эфира диметоксиметилфосфииовой кислоты)оснз(анзоц" сн< ^оос.нз10осзн,(c^hsojp сн^ оocjhjсмесь 27 г диэтилфосфористой кислоты и 29 г ортомуравьиного эфира нагревают в течение 5 час в запаянной трубке в парах ортобромтолуола (182°с). из реакционной смеси отгоняют 2,2 г этанола, 19 г ортомуравьиного эфира и 18,6 г диэтилфосфористой кислоты. из остатка выделяют 11,5 г (78, 5% на вступившие в реакцию исходные) диэтилфосфонэтилаля. т. кип. 122—.123°/10 лш; п201,4240;d2o 1,0549; mro 58, 06; выч. 57,92. найдено, %: р 13,11, 12,97.. csn^iosp. вычислено, %: р 12,92.смесь 46 г диэтилфосфористой кислоты и 35,3 г триметилового ортомуравьиного эфира нагревают в течение 5 час в запаянной трубке при 182^с. из реакционной смеси отгоняют 2,4 г метанола, 25 г триметилового ортомуравьиного эфира и 33 г диэтилфосфористой кислоты. из остатка выделяют 15,8 г (79% на вступившие в реакцию исходные) диэтилфосфонметилаля. т. кип. 112—114°с/8 мм\ n^jo 1,4246, d2o 1,1043, mro 49,05; выч. 48,68,найдено, %: р 14,52; 14,78. стн^озр.вычислено, %: р 14,62.152025предмет изобретенияспособ получения фосфорилированных фор- 30 малей, отличающийся тем, что диалкилфосфиты подвергают взаимодействию с ортомуравьиными эфирами при нагревании.
l7596I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26„
Заявлено 17.II.1964 (№ 881554/23-4) с присоединением заявки №
":1ПК С Oif
УДК 547.26 118.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 23.ХII.1965
Государственный
«омитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
А. И. Разумов и В. В. Москва
Казанский химико-технологический институт им. С, М. Кирова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ФОРМАЛЕЙ
Нз (с,н,оф сн, г
0 0СН, 10
0C H (С2Н50) Р Сн г ((0 ОС,Н, Предмет изобретения
Подписная группа № 50
Фосфорилированные формали благодаря высокой реакционной способности могут быть использованы в качестве биологически активных веществ, а также промежуточных продуктов для получения полимерных материалов.
Предлагаемый способ заключается в том, что диалкилфосфиты подвергают взаимодействию с ортомуравьиными эфирами при нагревании до температуры . 200 .
Пример 1. Получение диэтилфосфонэтилаля (диэтилового эфира диэтоксиметилфосфиновой кислоты) Смесь 27 г диэтилфосфористой кислоты и
29 г ортомуравьиного эфира нагревают в течение 5 час в запаянной трубке в парах ортобромтолуола (182 С). Из реакционной смеси отгоняют 2,2 г этанола, 19 г ортомуравьиного эфира и 18,6 г диэтилфосфористой кислоты.
Из остатка выделяют 11,5 г (78,5% на вступившие в реакцию исходные) диэтилфосфонэтилаля. Т. кип. 122 — 123 "/10 л4м; n2Do1,4240;
d 40 1,0549; МКр 58,06; выч. 57,92.
Найдено, %: P 13,11, 12,97, С Н 10;Р.
Вычислено, о „. P 12,92, Пример 2. Получение диэтилфосфонметилаля (диэтилового эфира днметоксиметилфосфиновой кислоты) Смесь 46 г диэтилфосфористой кислоты и
35,3 г триметилового ортомуравьиного эфира нагревают в течение 5 час в запаянной трубке при 182 С. Из реакционной смеси отгоняют
2,4 г метанола, 25 г триметилового ортомуравьиного эфира и 33 г диэтилфосфористой кислоты. Из остатка выделяют 15,8 г (79% на вступившие в реакцию исходные) диэтилфосфонметилаля. Т. кип, 112 — 114 С/8 мм; и 1,4246, dao 1,1043, МКр 49,05; выч. 48,68, Найдено, %: P 14,52; 14,78.
С-,Н>-,О-P.
Вычислено, %: Р 14,62.
Способ получения фосфорилированных форЗ0 малей, отличающийся тем, что диалкплфосфиты подвергают взаимодействию с ортомуравьиными эфирами при нагревании.
