Способ получения люмогена красного 630-(639)- 5-

 

ОПИСАНИЕ l75969

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26Х1.1964 (№ 908532/23-4) Кл. 1 2р 7о1 с присоединением заявки №

Приоритет.ЧПК С 07d

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 13.XII.1965

УДК 547.854.5.07 (088.8) Авторы изобретения

Д. А. Драпкина, В. Г. Брудзь, Я. А. Терской, Н, И. Дорошина, И. П. Плитина и О. Н. Королькова

Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ ЛЮМОГЕНА КРАСНОГО 630-(639)5-(4 -Д ИМ ЕТ ИЛАМ И Н ОБ ЕН3 ИЛ ИДЕН)-БАР Б И ТУРО ВОЙ

КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Подписная группа М Я

Люмоген красный 630- (639) может найти применение для метки почтовых отправлений, двойного фотолюминесцентного цветоделения и т. п.

Известен способ получения люмогена 640(652) -5- (4 -диметиламинобензилиден) - барбитуровой кислоты путем конденсации эквимолекулярных количеств барбитуровой кислоты и 4-диметиламинобензальдегида в спиртовом растворе в присутствии NaOH в качестве катализатора.

С целью повышения интенсивности люминесценции люмогена, флюоресцирующего в оранжево-красной области спектра, предложен способ получения люмогена красного 630-(639)5- (4 -диметиламинобензилиден) — барбитуровой кислоты, состоящий в том, что процесс конденсации ведут в водной среде в присутствии поверхностно-активных веществ, например

ОП-7.

Пример. Смесь 28 г (0,17 лю.гь) барбитуровой кислоты, 29,8 г (0,2 л оль) 4-диметиламинобензальдегнда, 300 мл воды, 0,3л л 1070ного едкого патра и 10 л л 2%-ного раствора

ОП-7 на ревают пр:. tttt.tettctttt;to; перемешиванин на глицериновой оане при температуре

100 С в течение 4 час. Полученный осадок промывают горячей водой.

Выход 48 — 45 г (84 — 86% от теоретического).

Найдено в Я>. С 59,85, 60,00; Н 5,20, 5,35;

N 16,48, 16,56.

5 Вычислено для C„Ht N. От в %: С 60,23;

Н 5,063; N 16,28.

Полученное соединение при облучении ультрафиолетовым светом (2. = 365 лхлк) люминесцирует в красной области спектра.

10 Спектр люминесценции — бесструктурная полоса с максимумом в области 630 л лк и центром тяжести светового потока 639 л лк. Интенсивность:помннесценцнн примерно в 4 раза выше люминесценции люмогена оранжево15 красного it на 20 — 25ip% вь!ше, чем люмогена красного 640-(652).

20 Способ получения люмогена красного 630(639) -5- (4 -дн :етнламинобензнлнден) - барбнтуровой «полоты конденсацией барбитуровой кислоты с 4-диметнл". .ttt oáåíçàëüäåïtäît t в прпсутстщш щелочи, отлича ощийся тем, что, с

25 целью повышения интенсивности люминесценции целевого продукта, процесс конденсации ведут в водной среде в присутствии поверяюстно-а«xtttittt. веществ, например ОП-7.