Способ контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов

 

Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЭПР и может быть использовано для экспресс-контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов Целью изобретения является снижение трудоемкости и ускорение контроля Контроль экстрактов основан на регистрации спектров ЭПР и определении параметров сигнала ЭПР По совокупности параметров судят о качестве экстракта, а именно о соответствии техническим условиям и рассчитывают физико-химическиехарактеристикипо соответствующим уравнениям 1 табл. Ј

СОЮЗ СОВЕЛГСКИХ .СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ы

О

С (21) 4713420/25 (22) 03.07.89 (46) 23.11.91. Бюл. N. 43 (71) Институт торфа АН БССР (72) И;И.Лиштван, В.П.Стригуцкий, С.Г.Прохоров, Е.Ф,долидович и Л.С.Шеремет (53) 543,063 {088.8) (56) Белькевич П.И, и др. Торфяной воск и сопутствующие продукты. Минск: Наука и техника, 1977, с, 11-16, Белькевич П.И. и др, Химический состав и фармакологические свойства экстрактов торфа, — Химия твердого топлива. 1988, ¹ 4. с. 35-39.

Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЗПР и может быть использовано для эксп расс-контроля качества эталон ных экстрактов торфяных битумов, Цель изобретения — снижение трудоемкости и ускорение контроля.

Регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса экстракта при уровне СВЧ-мощности 0,2-1,0 МВт, Определяют параметры сигнала ЭПР— амплитуду А0, ширину ЛН и величину.g-фактора.. По амплитуде сигнала рассчитывают концентрацию парамагнитных центров1пп, Повторно регистрируют спектр ЭПР при уровне

СВЧ-мощности > 30 МВт и определяют амплитуду сигнала А, О соответствии экстракта техническим условиям судят по совокупности параметров А/Ao, !пмч, Л Н и,, Ж„„1693501 А1

{54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ЭТАНОЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ ТОРФЯНЫХ БИТУМОВ (57) Изобретение относится к физико-химическому анализу органических соединений методом ЭПР и может быть использовано для экспресс-контроля качества этанольных экстрактов торфяных битумов, Целью изобретения является снижение трудоемкости и ускорение контроля, Контроль экстрактов основан на регистрации спектров ЭПР и определении параметров сигнала ЭПР. По совокупности параметров судят о качестве экстракта, а именно о соответствии техническим условиям, и рассчитывают физико-химические характеристики по соответствующим уравнениям, 1 табл.

g-фактору, Физико-химические характеристики экстракта определяют по уравнениям

-!б, иодное число и.ч. = 10,5+ 29 !пмц 10 содержание спиртов С = 8,6 + 16 i

Содержание фитостеринов Ф = 2,4+ 8,2> х пмц ° 10 6, О(, Исследования были проведены с партиями этанольных экстрактов торфяных битумов, выделенных на заводе Горного воска (Минская обл.), Выпускаемый на заводе этанольный экстракт должен соответствовать техническим условиям (ТУ), Проведено сопоставление параметров сигналов ЭПР и физико-химических характеристик, заложенных в ТУ.

Берут навеску партии этанольного экстракта, полученного из смолы торфяного воска путем экстракции последней этиловым

1693501

Параметры спектров ЭПР и физико-хи.синеокая характеристика этанольных экстрактов торфяных битумов приведены в табли„е т д/до

C 1 яодное )Кислотное спирты, число число д-фактор dH, rc спl г

Обраэец11ПКЦ, 1ÎO"! г ко@.

Фитостерины, 7-1о

10,2 !

0,0

5,2 г О

6,0

3,6 г

5,2

1Ого

20-25

24

13

1С

16

19

1С

2О

15 а4

25-40

4о,з

40,0

24,G

19,0

1r5

25,1

30,7

35,5

37,5

24,0

40,0

35-50

36

37

5о

59

61

56

7о

5о

30-45 зэ,з

39,0

49, о

53,2

58,0

46,0

43,2

49

39,0

0,94

0,98

1,19

1,о3

1,03

2,20

1,64

1,92

3,55

1,10

0,95

5,0

5,4

5,3

5,5

5,4

4,6

4,2

6,0 г г

2,0035

2,0035

2,0036

2,0034

2,0035

2,0035

2,0035

2,0033 г,со38 г,ооЗ6 г,ео35

1 0,92

2 о;92

3 0,65

4 0,24 г 0,17

6 0,43

7 0,83

8 4,G

0,47

1о о,З7 о,90

Составитель T.Tîðoïêèíà

Техред M.Ìàðãåíòàë Корректор М.Кучерявая в

Редактор В.Данко

Заказ 4073 Тираж Подписное

ВНИИПО Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 спиртом при 75-78 С в течение часа, затем растворитель отгоняют, процесс экстракции повторяют 3 раза.

Физико-химические характеристики данной партии полностью, соответствуют

ТУ. Проводят регистрацию спектра ЭПР навески при амплитуде модуляции постоянно(о магнитного поля 0,4 rc (0,2-0,5 гс) и ровне СВЧ-мощностй 0,5 МВт. Интенсив ность спектра соответствует концентрации парамагнитных центров (ПМЩ 0,92 101 сп/г, g-фактор равен 2,0035; ширина сигнала Л Н 5,0 гс, Затем проводят регистрацию спектра ЭПР при уровне СВЧ-мощности 30

МВт и определяют отношение его амплитуды к амплитуде спектра, снятого при 0,5

МВт, А/Ао. Оно оказалось равным 0,94.

Параметры спектров ЭПР этанольных экстрактов торфяных битумов, удовлетворяющих ТУ, лежат в следующих поеделах, концентрации ПМЦ 0,4 — 2 10 сп/r; hH

5,0 — 5,5 гс; g-фактор 2,0035 0,0001; А/Ао <

2 5

Для этанольных экстрактов, полученных с соблюдением технологического регламента, физико-химические характеристики определяются из интенсивности сигнала

ЭПР по уравнениям математической регрессии, Например, иодное число определяют по формуле и.ч, = 10,5+ 29 1пмц 10 1 .

При этом коэффициент корреляции r ==

0,94. Содержание спиртов определяют по формуле

Сп = 8,6+ 161пмц 10

Коэффициент корреляции r = 0,88, Содержание фитостеринов определяют по формуле

Ф = 2,4 + 8.2 1пмц 10

5 Коэффициент корреляции r = 0,95, Изобретение Обеспечивает сравнимую с физико-химическими методами точность контроля, является в то же время зкспрессным и менее трудоемким. Длительность

10 анализа сокращается до нескольких минут, в то время как по известному способу составляет десятки часов, Формула изобретения

Способ контроля качества этанольных

15 экстрактов торфяных битумов, включающий регистрацию спектра поглощения экстракта, определение качества экстракта по параметрам спектра, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью снижения трудоемкости и уско20 рения контроля, регистрируют спектр электронного парамагнитного резонанса при уровне СВЧ-мощности 0,2-1,0 МВт, определяют амплитуду сигнала Ао, концентрацию парамагнитных центров 4мц, ширину Л Н и

25 величину g-фактора сигнала ЭПР, повторно регистрируют спектр ЭПР при уровне СВЧмощности >„30 МВт и определяют амплитуду сигнала А, по совокупности параметров

А/Ао,! пмц, Л Н и g-фактору судят о соответ30 ствии экстракта техническим ycr:oâèÿì, а физико-химические характеристики экстракта определяют по уравнениям; иодное число и,ч, = 10,5+ 29 1пмц 10

-16. содержание спиртов С = 8,6 + 16!пмц

35,1 0-16 %

Содержание фитостеринов Ф = 2,4+ 8,2»

"1пмц 10