Состав мембраны ионоселективного электрода для определения тетрабутиламмония
Изобретёвие относится к ионометрйи. аименно к разработке новых составов мембр&» ионоселбктивных электродов для определения органических ионов. Целью изобретения является уменьшение времени отклика, увеличение времени эксплуатации и расширение ди1впазона определяемых концентраций тетрабутиламмония. Для этого в качестве электродоакти вного компонента в поливинилхлоридной мембране используют тетрабутиламмониевую соль молибдовбльфрамфосфорной кислЬты. В качес;тве пластификатора испольЗуют дИбутилфталат. Время жизни электродов 14 мес. воспроизводимость потенциала ±3 мВ, время Отклика 7-10 с, рабочий диапазон рН 4-12. Электрод может найти применение для анализа водных растворов различных производств.
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Ю) (14) (я)э 6 03 и 27/333
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ л% ил тс»
ЪФ
t (23) 4491338/25 (22) 10Л0.88 . (46) И.О2.92. Sell. М 6 (7Ф) Днепропетровский государственный уиивефситет им. 300-летия воссоединения
Украины с Россией (72) Л. й. Цыганок; В; А,.Омельченко, Л, В.
Соболь, И. П, Нетесина и P. E.. Глазкова (5ф 543.257(088.8) (Щ Schemer й., 81еоя W.—. Hefv. СЫл). Acta,,. 1972,55, МИН.
Авторское свидетельство С СР
М 108È39, кл. 6. 03 и 27/3; 3987. (54) СОСТАВ МЕМБРАНЫ. ИОЙОСЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕТРАБУТИЛАММОНИЯ (571 Изобретение относится к ионометрии, з
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к прямому потенци, ометрическому методу количественного определения.катиона тетрабутиламмония с использованием мембранного ионоселективного электрода. позволяющего осуществлять контроль содержания катионов тетрабутилзммония в растворах, и может быть использовано в физико-химических методах анализа различных. материалов, в контроле технологических процессов, Известен электрод с поливинилхлоридной мембраной, паастифицированной МИдиметилолеоамидом (фалькомид. 18-0 L) имеюшр и Нернстовскую электродную функцию.относительно ионов тетрабутилвммония. именно к разработке новых составов мембран ионоселективных электродов для определения. органических ионов. Целью изобретения является уменьшение времени отклика, увеличение. времени эксплуатации . и расширение диапазона определяемых концентраций тетрабутиламмония. Для этого в качестве злектродоактивного компонента в полиаинилхлоридной мембране используют тетрабутиламмониевую соль молибдовольфрамфосфорной кислоты. 6 качестве пластификатора используют дибутилфталат. Время жизни электродов 34 мес, воспроизводимость потенциала M++3 и В, время отклика 7-30 с, рабочий диапазон рН
4-12. Электрод может найти применение для анализа водных растворов различных производств.
Недостатками данного электрода явля- а ются длительное время установления равйовесия в процессе измерения опреде- в ляемых ионов(5-7 мин) и существенное влияние концентрации водородных ионов на работу электрода..
- Известен также электрод, в состав мембраны которого входит калиевая соль 12-молибдорфосфориой кислоты. Такой электрод . ) а обратим по отношению ионов калия и предназначен для определения их концентра-, ции. Процесс получения мембраны заключается в проведении одностадийного процесса получения ее иэ калиевой соли
12-молибдофосфорной кислоты. которую берут в количестве 3,0-1,1 моль на 3 моль
KQ и 1 моль поливинилхлорида. Для приготовяения исходной шихты тщательно сме1712857
4, 45 (аивают 2,16 r 12-молибдофосфорной кислоты, 0,22 г хлорида калия и 0,8 r поливинилхлорида. Затем смесь помещают в контейнер высокого давления (15000 атм) и поддерживают при указанных условиях температуру
150-200 С. Шихту выдерживают 30 мин.
Выход 1,96.
Недостатками известного электрода являются длительное время установления значения равновесного потенциала в процессе определения ективной концентрации вещества f5-7 мин), высокое содержание электроактивного вещества в мембране (до
907) и сложный процесс получения мембраны, требующий высокого давления и температуры.
Целью изобретения является уменьшение времени отклика, увеличение времени эксплуатации и расширение диапазона измеряемых концентраций.
Предлагземый состав мембраны пленочного ионоселектиеного электрода для определения концентрации тетрабутиламмония содержит поливинилхлорид в качестве связующего, дибутилфтзлат в качестве и;зстификзтора, тетрабутиламмониеую соль молибдовольфрамфосфорной кислоты . в качестве электроактивного вещества.
Время жизни электрода, в течение которого сохраняются основные электродные функции, составляет 14 мес. Стабильность и воспроизводимость показаний отдельных электродов не изменяются (М мВ). Время
oTKIII4K8 для электрода составляет 7-10 с.
Таким образом, для электродов изменений электродных характеристик не обнаружено.
Рабочий диапазон рН ионоселективноr0 электрода с предлагаемой мембраной сост.авляет 8 ед. (от 4 до 12).
Формула изобретения
Состав мембраны ионоселективного электрода для определения- тетрабутиламмония, содержащий связующее — поливиП ри и е р 1. Для получения мембраны ионоселективного электрода берут 0,4 r гюливинилхлорида и 0,3 мл дибутилфталата и растворяют в 10 мл метилэтилкетона, дово5 дя температуру до 78ОС при непрерывном перемешивании. 8 полученный раствор вводят 0,004 r тетрзбутиламмонийной соли молибдовольфрамфосфорной кислоты (1мас.®). После полного растворения компо10 нентов смеси ее. выливают в чашку Петри и выдерживают до полного испарения метилэтилкетона. Получают пленку состава. мас.ф:
Пол и винил хлорид 56.82
15 Дибутилфталат 42,61
Тетрзбутиламмонийная соль молибдовольфрамфосфорной кислоты 0,57
20 Мембрана. приведенная в,примере. проявляет линейную функцию в диапазоне концентраций 10 -10 М тетрабутиламмония.
25 Коэффициенты селективности, определенные методом смешанных растворов при постоянной концентрации мешающего иона 10 М, следующие:
30 нилхлорид, пластификатор — дибутилфталат, мембрано-активное вещество, о т л ич а ю щи йс я тем, что.с целью уменьшения, времени отклика, увеличения времени экс. плуатации и расширение диапазона опреде35 ляемых концентраций, в качестве мембрайо-активного вещества он содержит тетрабутиламмонийную соль молибдоволь-, фрамфосфорной кислоты при следующем соотношении компонентов, мас. :
40 поливинилхлорид 59,64-55.25 дибутилфталат 39,76-44,20 тетрабутиламмонийная соль молибдовольфрамфосфорной кислоты Остальное,
