Способ определения меди

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса, и может быть использовано при определении примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. Целью изобретения является повышение чувствительности определения меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. Перед переводом в диэтилдйтиокарбаматный комплекс в анализируемый образец вводят изотопную метку меди. Регистрируют высокопольные компоненты меди-63 и меди-65, по их амплитудам определяют изотопный состав, а содержание меди рассчитывают по изменению изотопного состава метки. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 24/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 топного состава метки. 1 табл. (21) 4675394/25 (22) 09;03.89 (46).07;03.92. Бюл. М 9 (71) Институт химии им, 8.И.Никитина (72) А.8.Иванов, П.М.Соложенкин, 8.Б.Кляшторный и 8.Ю.Усков (53) 543.068 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1262372, кл. G.01 N 24/00, 1984, Авторское свидетельство СССР

М 1659810, кл, G 01 и 24/10, 1988. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определе. ния меди с использованием метода

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меди с использованием метода электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), и может бйть использовано при определении примесных количеств меди в цинке. кадмии, ртути и в их соединениях.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения меди в цинке, кадмйи, ртути и в их соединениях.

8 анализируемую пробу подается небольшое, точно известное, количество одного из изотопов меди (медь-63 или медь-65) высокой степени изотопного обогащения.

Затем анализируемая проба путем обработки водным раствором диэтилдитиокарбамата натрия переводится в диэтилдитиоркарбаматный комплекс, записывается ее спектр ЭПР и по амплитудам высокопольных компонент спектра рассчитывается изотопный состав меди. Поскольку изотопный состав применяемой изотоп ной

„„5Q„„1718073A1 электронного парамагнитного резонанса, и может быть использовано при определении примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. Целью изобретения является повышение чувствительности определения меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. Перед переводом в диэтилдйтиокарбаматный комплекс в анализируемый образец вводят изотопную метку меди. Регистрируют высокопольные компоненты меди-63 и меди-65, по их амплитудам определяют изотопный состав, а содержание меди рассчитывают по изменению изометки заранее известен, сопоставляя значения исходного изотопного состава и экспериментально измеренного в анализируемой пробе нетрудно рассчитать присутствующее в анализируемой пробе количество меди (с природным изотопным составом: медь-63 (69,17 ат.%) и медь-65 (30,83 ат. $), . приводящее к наблюдаемому изменению в изотопном составе.

Изотопную метку меди вводят в раствор . анализируемого образца, содержащего . цинк, кадмий и ртуть (Ме), в соотношении

Cu:Ме «1:5000.

Повышение же чувствительности обусловлено тем, что изотоп меди, присутствующий в изотопной метке в качестве примеси, . очень чувствителен к небольшим количествам природной меди.

Пример 1. Берут навеску (300 мг) гептагидрата сульфата цинка и растворяют в 50 см дистиллированной воды, Затем берут навеску (4,2 мг) дигидрата хлорида меди1718073 изотопами меди, рассчитывают изотопный состав меди в анализируемой пробе. Установлено, что содержание меди-65 возросло с 0,7 до 3,55 ат,$. Затем рассчитывают содержание меди (с природным изотопным составом) в анализируемой пробе. соответствующее наблюдаемому изотоп ному сдвигу.

В таблице приведены результаты статистической обработки полученных- данных, Таким образом,.изобретение позволяет просто, точно и зкспрессно проводить определение примесных количеств меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях. По сравнению с известным способом повышается чувствительность определения меди в цинке, кадмии, ртути и в их соединениях.

63 (изотопная чистота по меди — 63 — 99,3 з .,. сат. ), растворяют в 100 см воды и 0,75 см" полученного раствора соли меди подают в раствор соли цинка. Готовят раствор 500 мг диэтилдитиокарбамата натрия в 50 см во- 5 ды. Далее растворы соли цинка и диэтилдитиокарбамата натрия сливают. в результате чего катионы металлов осаждаются в диэтилдитиока рбаматн ый комплекс. Осадок промывают и сушат. Засыпают в ампулу 10

50 мг комплекса, помещают в резонатор радиоспектрометра и 6 раз записывают спектр ЭПР. Из амплитуд высокопольных компонент пика дополнительного поглощения, обусловленных изотопами медь-63 и 15 медь-65, рассчитывают изотопный состав меди в анализируемой пробе. Оказалось, что содержание меди-65 возросло с 0,7 до

4,92 ат. . Затем рассчитывается содержание меди. соответствующее наблюдаемому 20 изотопному сдвигу, в анализируемой пробе.

Пример 2. Берут навеску металлической ртути (184,65 мг) и растворяют в 3 см азотной кислоты..Далее берут навеску (4,2 мг) дигидрата хлорида меди-63 (изотопная 25 чистота.по меди-63 — 99,3 ат. $) растворяют в 100 см дистиллированной воды и 0.5 см раствора соли меди подают в раствор соли ртути. Готовят раствор 500 мг диэтилдитиокарбамата.натрия1 в 50 см воды. Затем 30 растворы соли ртути и диэтилдитиокарбамата натрия сливают. Полученный осадок. промывают, отфильтровывают и сушат. Далее 65 мг комплекса засыпают в ампулу и

6 раз записывают спектр ЭПР. По амплиту- 35 дам высокопольных компонент пика дополнительного поглощения, обусловленным

Ф ормула изобретен ия

Способ определения меди, включающий растворение анализируемой пробы, добавление диэтилдитиокарбамата натрия, осаждение. высушивание дитиокарбаматного комплекса меди, регистрацию его спектра ЭПР, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения меди в цинке, кадмии, ртути (Ме) и в их соединениях, к раствору анализируемого образца предварительно добавляют изотопную метку меди в соотношении

Сц:Ме «1:5000, определяют в спектре ЭПР амплитуды высокопольных компонент ме-. ди-63 и меди-65, рассчитывают изотопный состав, а по величине изменения изотопного состава метки определяют содержание меди.

Составитель Т. Торопкина

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор И, Муска

Редактор О. Хрипта

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 875 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4!5