Способ электрохимического определения кислотно-основных свойств поверхности магнитных порошков на основе гамма- оксида железа

 

Изобретение относится к аналитической химии и физической химии твердого тела, а именно к оценке физико-химических характеристик поверхности магнитных порошков на основе оксидов железа, и может найти применение в аналитической практике при оценке качества порошкообразных материалов в химической, металлургической , фармацевтической, радиоэлектронной промышленности. Целью изобретения является ускорение анализа и повышение его технологичности, Поставленная цель достигается тем, что последовательные измерения pHs на границе поверхности оксидных порошков с водными небуферными фоновыми растворами кислот проводят при значениях рН от 4,5 до 7,5, а также с растворами едких щелочей (NaOH, КОН) при значениях рН0 от 7,0 до 12,0. Конечный результат , значение кислотности (основности) поверхности порошка pHs° определяют по точке пересечения графика ApHs pHs-pH0 f/pH0 с осью рНо. 2 табл. СО С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/416

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ICe С (21) 4725473/25 (22) 05.08.89 (46) 07.03.92. Бюл. М 9 (71) Научно-исследовательский институт . магнитных носителей информации (72) В.И.Гуменный и Л,А.Юрченко (53) 548. 253 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1075139, кл, G 01 N 27/48, 1981.

Инструкция определения величины кислотности окиси железа, двуокиси хрома.

Шостка, 1988. (54) СПОСОБ ЭЛ Е КТРОХИМИЧ ЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНЫХ

СВОЙСТВ ПОВЕРХНОСТИ МАГНИТНЫХ

ПОРОШКОВ НА ОСНОВЕ ГАММА-ОКСИДА

ЖЕЛЕЗА .(51) Изобретение относится к аналитической химии и физической химии твердого тела, а именно к оценке физико-химических

Изобретение относится к аналитической химии и физической химии твердого тела, а именно к оценке физико-химических характеристик поверхности магнитных порошков на основе гамма-оксидов железа, не вступающих в нормальных условиях в химическую реакцию с водой, и может найти применение в научно-исследовательских работах, а также в аналитической практике при оценке качества порошкообраэных материалов на основе оксидов металлов.

Известен способ электрохимического определения типа заряженных объемных дефектов твердых соединений, погруженных в водный раствор, по положению мак„„. Ж„„1718101 А1 характеристик поверхности магнитных порошков на основе оксидов железа, и может найти применение в аналитической практике при оценке качества порошкообразных материалов в химической, металлургической, фармацевтической, радиоэлектронной промышленности. Целью изобретения является ускорение анализа и повышение его технологичности, Поставленная цель достигается тем, что последовательные измерения рН> на границе поверхности оксидных порошков с водными небуферными фоновыми растворами кислот проводят при значениях рН от 4,5 до 7,5, а также с растворами едких щелочей (NaOH, КОН) при значениях рНО от 7,0 до 12,0, Конечный результат, значение кислотности (основности) поверхности порошка pHsо определяют по точке пересечения .графика

ЬрНэ=рНз — pHo=f/pHo с ос ь ю р Н о. 2 табл, симума зависимости pHs-pHo=f(pHo). где

pH> — величина рН на границе поверхности порошка с водным раствором с заданным значением электролита ðÍo.

Недостатком способа является отсутст-. вие информации о величине, характеризующей кислотно-основн ые свойства магнитных порошков.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения рН магнитных порошков на основе оксидов железа, заключающийся в измерении величины рНо водного экстракта после двухкратного кипячения порошкообразного образца в дистиллированной воде.

1718101

Недостатком известного способа является длительность анализа и нетехнологичностьь, т.е. за в и с им ость реэул ьтато в от чистоты воды и примесей в порошке, Цель изобретения — ускорение анализа и повышение его технологичности измерения.

Пример 1 (известный). Образец— порошок у-ЕегОзтипа ПМ-1, полученный из 10 железа (II) сернокислого, осажденного гидроксидом аммония.

В коническую емкость 300 см помещают 5+0,05 г и образца и взвешивают. Добавляют 100 г дистиллированной чистой 15 воды без углекислого газа, взвешивают, кипятят 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры. Сокращенное количество раствора снова подвергают кипячению. Затем добавляется дистиллированная чистая 20 вода беэ углекислого газа, а поднявшуюся .наверх жидкость переводят s стакан емкостью 100 см и измеряют рН.

Пример 2, Образец — порошок у-FezOa типа П М-1, полученный из железа (t I) серно- 25 кислого, осажденного. гидроксидом аммония.

Готовят серию фоновых растворов соляной кислоты с переменным значением рНо

4,5 — 7,0 с интервалом (0,3 — 0,5)рН последова- 30 тельным раэбавлением исходного более концентрированного раствора дистиллированной водой.

Аналогичным образом готовят серию фоновых растворов гидроксида Na или К со 3 значением рН > 12,0 — 7,0 с интервалом (0,51 0) рН, а в области изменения знака рН на противоположный (0,3 — 0,5)рН. Подготовку пробы проводят как в примере 1, Дозу образца порошка 0,2 см, отмеренную шприц- 40 з дозатором, из стеклянной трубки с внутренним диаметром 0,5 см и плотно входящим в неестеклянным поршнем, помещают в полиэтиленовый колпачок-чехол для стеклянных электродов типа ЭСП-43-01, За- 45 тем в колпачок с пробой порошка добавляют 0,25 см приготовленного фонового раствора с известным значением рНо, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 10 — 15 с и, плотно надев колпачок 50 с суспензией порошка на электрод ЭСП-4301, опускают его в стакан с тем же фоновым раствором. Через 1 мин (+.10 с) фиксируют рН .показания рН-метра с точностью до со. тых долей рН. Каждое измерение повторяют 55 три раза и используют для построения графика среднее арифметическое трех измерений.

Аналогичные измерения рНЗ проводят для всех фоновых растворов, особенно тщательно измеряя рН > и рН> в области изменения знака ЬрН на противоположный. По полученным данным строят график зависимости AH>=pH<-рНЗ от рН>. Находят точку пересечения кривой с осью рНо. Полученная величина рН, при ЬрН =О и является искомым значением рН поверхности образца порошка — pHs .

П ри м е р3. Образец порошок у-РегОз типа ПМЗ. Подготовку пробы проводят так же, как и в примере 1, а измерения — как в примере 2.

Пример 4. Образец — порошок у-ЕегОз типа ХЛ, полученный иэ железа (II) хлористого. Подготовку пробы проводят так же, как в примере 1, а измерения — как в примере 2.

Пример 5. Образец — порошок у-Ее20з, модифицированный на поверхности СоО. Подготовку пробы проводят так же, как в примере 1, а измерения — как в примере 2.

П р и м е. р б. Образец тот же, что в примере 1; Подготовку пробы проводят так же, как в примере 1, а измерения — как в примере 2, Результаты измерений представлены в табл.1, Пример 7, Образец тот же, что в примере 2, готовят серию фоновых растворов хлористого аммония, с переменным значением рНо 4,5 — 7,0 с интервалом (0,3—

0,5)рН последовательным разбавлением исходного насыщенного раствора соли дистиллированной водой. Аналогично готовят серию фоновых растворов натрия уксуснокислого с переменным значением рН

7,5-10,3 с интервалом (0,3 — 0,5)рН последовательным разбавлением исходного насыщенного раствора соли дистиллированной водой. Подготовку пробы проводят, как в примере 1, а измерения — как r; примере 2.

Результаты измерения представлены в табл.2.

Пример 8. Образец порошка тот же, что в примере 4, Подготовку пробы и измерения проводят, как в примере 7, Формула изобретения

Способ электрохимического определения кислотно-основных свойств поверхности магнитных порошков на основе гамма-оксида железа путем измерения рН водной суспенэии порошка, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения анализа и повышения его технологичности измерения, проводят измерение pHs суспензии

1718101 при различных значениях рНо водной среды и оценивают свойства порошков no графику функции

hp Hs=p Но — p Hs=f(p Но).

Таблица

Время изнеСпособ опре" делени -оксида яелеэа

Образцы магнитных порошков на основе рения,нин

1 Т>еСО еС- Тавот

ХЛ

Одного об" резца

Серии образцов рН рН Вря РН рН Лря рНа р15 6ряв р рН ВрНВ ряе рН5 6 рН5

7,8 Не опреда" ляется

70 105 6,8

8,7

9,0 Не определяется

5,0

Не onНе определяется

Известный

Не определяется ределяется

2,4 2,1

3>1 1,9

4,5

5,0

4,5

1,4

4,5 3,0

5,0 4,5

5,2 4,85

5,4 5,4

6,0 6,8

6,5 8.1

30 55

1,5

Предлагае" ный (pH-кривая) 5,0

0,5

1,3

4,6 1,4

6,0 1,0

6,0

7,0

7,5

8,0

8,5

6,0

0,35

7,0

0,7

-0,8

-1,6

8,0

6,9 1,!

8,2 0,3

9,1 0

9,7 -0,2

0,2

8,5

8,6 -О,!

7,0 9,35 -Г,35

-0,2

-0,4

-0,7

9,1

9,4 -0,4

l0,8 -0,8

90 92 -О?

9,5

9,0

10,35 -0,35 !0,0 10,9 -0,9

11,8 -0,8 11,0 12,4 - 1,4

l 0,0

10,0

11,0 12,4 -1,4

11,0

П р и н е ч а н и е. Нагнитные порошки ПН- 1, ПНЗ, ХЛ представляют собой g -F4<05, но полученные по различнын технологиян:

ПН-1 - из FeS04 осахдением NB408, ПНЗ.- нз FeS04 осахдением КОН или НвОН; ХЛ из FeC15 осаядением КОН в присутствии различных микродобавок.

Таблица 2

Время измерения одного образца, МИН

Образцы магнитных порошков

Соли, используемые для фоновых растворов

ХЛ, пример 8

ПМ-1, пример 7 рН, рН,,4, рН рН, 4,5 4,2 0,3 4,5

6,4

Хлористый аммоний

30+ 2

-1,9

-г,о

-2,2

-12, 1

-2,O

-2 5

"2,4

-г,о

-o,4

7,о

Натрий уксусно кислый

30+2

СНВCÎONa

lg o

8,9

-2,9 9,6

0,6

9,0

9,0 11,9

8,7

0,8

-3,2 9,5

9,5 12,7

Составитель В. Гуменный

Техред М, Моргентал Корректор О. Кундрик

Редактор Н. Яцола

Заказ 876 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113635, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

4,5 3,1

5,0 3,7

5,5 4,4

6,0 5,3

6,5 6,3

6,8 6,8

7,2 7,4

7,5 7,9

8,0 8,7

5,0 5,0

5,5 5,0

6,0 6,5

6,5 7,5

7,3 8,5

7,5 9 2

S,o 10,о

8,5 11,1

2,7 1,8

3,5 1,5

5,! 0,9

6,5 0,5

7,1 0,4

8,0 О

О 5,0

-0,2 5,5

-0,5 6,0

-0,8 6,5

-1,2 -7,3

-1,7 7,5

-2,о S,î

-2,6 8,5

7,7

8,1

8,5

9,8

9,9

4>5 2,0 2>5

5,0 2,8 2,2

6,0 4,4 1,6

7,0 6,0 1 ° О

7,5 6,75 0,75

8,0 7,5 0,5

8,5 8,5 О