Способ определения этилендиаминтетраацетата натрия

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении этилендиаминтетраацетата натрия в природных, технических и сточных водах. Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности способа. Проводят спектрофотометрическое титрование этилендиаминтетраацетата солями циркония в среде 1-2 М азотной кислоты в присутствии ксиленолового оранжевого. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 6 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4699876/25 (22) 11.04.89 (46) 23.04.92. Бюл. N 15 (71) Днепропетровский государственный университет им. 300-летия воссоединения

Украины с Россией (72) Ф,А. Чмиленко и Л.Г. Сницар (53) 543,432(088.8) . (56) Ратина М.А., Золотова Г.А., Долманова

И,Ф. Методы определения комплексонов.—

Журнал аналитической химии, 1987, XI И, в.

6, с. 984 —.997.

Лурье Ю.IO. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — M. Химия, 1984, с. 448.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА трилон Б) в природных, технических и сточных водах, Известны титрометрические методы определения этилендиаминтетраацетата натрия, в которых в качестве титрантов применяются соли магния, меди, кальция, свинца, железа (Ш) и церия (IV).

Недостатком этих методов является необходимость проведения титрования в щелочных или слабощелочных растворах, что определяет недостаточную селективность анализа, Наиболее близким к предлагаемому является способ определения этилендиамин-;, тетраацетата натрия, основанный на его титровании солями висмута, например нитратом висмута (И 1).

„„5U „„1728739 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРААЦЕТАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении этилендиаминтетраацетата натрия в природных. технических и сточных водах. Цель изобретения — повышение селективности и чувствительности способа. Проводят спектрофотометрическое титрование этилендиаминтетраацетата солями циркония в среде 1-2 М азотной кислоты в присутствии ксиленолового оранжевого. 2 табл.

В воде этилендиаминтетраацетат натрия находится в свободном и связанном виде. Определение свободного ЭДТА не вызывает никаких затруднений и может быть выполнено, например, титрованием раствором соли магния с индикатором эриохромчерным. Определение же связанного в комплексе ЭДТА основано на том, что висмут вытесняет кальций и магний при рН 1-2, образуя более. прочный комплексонат.

Однако недостатком. известного способа является то, что титрование возможно только до содержания ЭД ГА 0 5 мг/л. Кроме того, определению мешают соли железа (1И) при содержании 4 мг/л и хлориды, Поэтому титрование ЭДТА в сточных водах этим методом без удаления железа и хлоридов невозможно.

1728739

Найдено ЭДТА в воде

Введено ЭДТА, мг/л

Дистиллированная

Техническая сетевая р,Днепр мг/л

Сточная металлургического производства мг/л мг/л

Sï мг/л

Zr(SO@)е о

0,080 + 0,005

o,160 о,о1о о 47 о,ог

0,82 + 0,03

Титрант о,о6, а

0,04 О,О8а + o,oo6 о,о6 а,160 о,о1о

О,об 0,46+ 0,02 о,о3 о,81 о,о3

0,16 + 0,01

0,2412 0,010

0,32 + 0,02

0,63 f.0,03 о,98 о,o3

О

0,082 +0,005

o,170+ а,010

0,47 0,02

o,85 s 0,02

О

0,084

0,170 а,47

0,84 о,о6 о,о6 о,о4

0, о4

o,о6 о,06

0,04

0,02 о,о7

o,о6 о,о4 о,о4 ггОСТ

О

0,081 0 006

0,16 ь 0,01

0,47i0,02

0,82 0,03

Титрант

0,16 0,01

0,242 0,009

0,33 и 0,02 о,e5 + o 03

0,99 и 0,04 о,о6 о о,о4 0,079 о,оо5

0,05 о,l8 + 0,01

0,05 о,48 х о,ог

0,04 0,81 + 0,04 о

0,084 о,17 о,47 о,84 о

0,08ыа,оо6

0,17 + 0,01

О,47 g 0,02

0,83 1 о,02

0,07 а,о6

0,04

o,à4

0,07

0,06

o,о4 о,о4

0,07

0,06

0,04

o,0ã

Иэвестный способ

0,46+0 ОЗ

0,82 0,05

0,59 i 0,05

0,86 to,06

0,07

0,0/

0,08 0,45+ 0,05

0,07 0,71 + 0,06

0,46 ь- 0,03

0,70т 0,05

0,47

0,84 о,о7 о,о6 о,» о,о8

П р и м е ч а н и е. Бг - относительное стандартное отклонение, п 6, P 0,95.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения ЭДТА s водах.

Для определения зтилендиаминтетраацетата натрия в качестве титранта используются соли циркония, например сульфат циркония или хлорид циркония в среде 1 — 2

M азотной кислоты, а в качестве металлоиндикатора используют ксиленовый оранжевый.

Пример 1. Спектрофотометрическое титрование ЭДТА сульфатом циркония.

К пробе воды (5 — 70 мл в зависимости от содержания ЭДТА) прибавляют 25 мл 4 М азотной кислоты, 0,5 мл 0,1 водного раствора ксиленолового оранжевого, доводят объем до 100 мл дистиллированной водой и титруют 0,12 — 0,0005 M раствором сульфата циркония, замеряя оптическую плотность раствора на титрационном универсальном колориметре ИК-УШ (Карл Цейс, Йена, ГДР) после прибавления 0,05 мл титранта. Точку эквивалентности находят графически. Расчет содержания ЭДТА в анализируемом растворе проводят по формуле

Х M ЭДТА M Ег4+ VZr4+ 1000 мг/л, / воды где Мздтд — молекулярная масса ЭДТА;

Мгг4+ — МОЛярНая КОНцЕНтрацИя раСтВОра соли циркония;

Vzr4+ — объем титранта в точке эквивалентности;

Чаодь1 — ОбЪЕМ ПрсбЫ ВОДЫ.

Результаты приведены в табл. 1, П р и и е р 2..Спектрофотометрическое титрование хлоридом циркония.

Определение проводят аналогично примеру 1 в 1 — 2 M Н1чОз, но в качестве

5 титранта используют 0,1 — 0,0005 M растворы хлоридв циркония Zr ОС12.

Результаты приведены в табл. 1, Пример 3. Спектрофотометрическое титрование ЭДТА нитратом висмута (изве10 стный способ).

К пробе воды объемом 100 мл добавляют несколько капель азотной кислоты (до рН

2-3), 0,3 мл 0,1 раствора пирокатехиновоr0 фиолетового и титруют 0,05-0,001 M pac15 твором нитрата висмута с красным фильтром(Аафф. = 740 нм) аналогично примеру М1, Результаты приведены в табл. 1, Пример 4. Спектрофотометрическое

20 титрование ЭДТА в присутствии Fe (III) и хлорид ионов.

Определение ЭДТА в присутствии солей железа и хлорид-ионов проводят аналогично примерам 1 и 3.

25 Результаты представлены в табл, 2, Формула изобретения

Способ определения зтилендиаминтетраацетата натрия, заключающийся в титровании его водного раствора солями

30 металлов в присутствии металлоиндикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности способа, титрование проводят солями циркония(И) в среде 1-2 M азотной кисло35 ты, а в качестве металлоиндикатора используют ксиленоловый оранжевый.

Таблица 1

1728739

Таблица2

Соотношение мешающий ион:3 ТА

Найдено

3 ТА мг

Введено ЭДТА, мг

Введено примеси, мг

П е агаемый способ

370:1

132:1

588:1

1060:1

1060:1.

Известный способ

Составитель А. Воробьев

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор О. Кундрик

Редактор M. Янкович

Заказ 1403 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

0.17

0,47

О,t7

0,47

0,17

0,17

0,47

O,à7

0,47

0,47

0,47

0,47

0,47

0,84

0,84

0

63Ее/!!! /

63 Fe / И! /

100С!

180 CI

500 Cl

0,4 Fe / III /

2 Fe / III /

4Fe/ И! /

5 CI

11,7 CI

11,7 С!

20 С!

0,18

0,47

0,18

0,46

0,17

0,18

0,47

0,46

0,45

0,46

0,20

0,45

0,13

0,80

0,63

0,9:1

4:1

9;1.10:1

25:1

14:1

24 1