Способ получения шихты для выращивания монокристаллов кварца

 

Изобретение относится к способу получения шихты для выращивания монокристаллов кварца и позволяет повысить механическую прочность шихты для выращивания кристаллов гидротермальным методом . Исходный диоксид кремния с влажностью 20-25% прессуют в брикеты, обжигают в атмосфере водяного пара при 1350-1400°С в течение 2-4 ч и дробят. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l 9) (1! ) (51)5 С 30 В 7/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4758908/26 (22) 24.11,89 (46) 15,06.92. Бюл. М 22 (71) Институт общей и неорганической химии АН АрмССР и .Научно-исследовательский институт "Фонон" (72) К.С,Абаджян, И.В.Кабанович, А,Н.Рыжков, А.С.Жуков, А.З.Мурадян,В.М,Егоров и

А.Н.Готальская (53) 621.315.592 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР й. 832898, кл. С 03 С 1/02, 1979.

Изобретение относится к стекольной промышленности, в частности к получению высокочистой ())ихты для выращивания монокристаллов кварца с высокой степенью чистоты и повышенной радиационной устойчивостью.

Известен способ применения аморфного диоксида кремния в качестве шихты для плавки кварцевого стекла, заключающийся в том, что влажный аморфный диоксид кремния прессуют в виде брикетов и обжигают при 12000С в течение 4 ч, Обожженный брикет измельчают до необходимой фракции, просеивают и применяют как шихту для плавки кварцевого стекла.

Применять обожженный диоксид кремния в виде кусков размерами 20-35 мм в качестве шихты для выращивания монокристаллов кварца. нецелесообразно, поскольку в гидротермальных условиях куски быстро разрушаются а рабочем растворе, что связано с низкой механической прочностью кусков, с образованием мельчайших частиц, которые осаждаются на затравке и

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ

ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

КВАРЦА (57) Изобретение относится к способу получения шихты для выращивания монокристаллов кварца и позволяет повысить механическую прочность шихты для выращивания кристаллов гидротермальным методом. Исходный диоксид кремния с влажностью 20-25% прессуют в брикеты, обжигают в атмосфере водяного пара при

1350-1400 С в течение 2-4 .ч и. дробят. 1 табл. приводят к резкому ухудшению роста монокристаллов кварца, Известен также способ получения продукта, пригодного для выращивания монокристаллов кварца, заключающийся в том, что природный молочный кварц измельчается на одинаковые куски, а затем куски с одинаковой прозрачностью обрабатываются растворами минеральной кислоты, промываются дистиллированной водой и употребляются как шихта для выращивания монокристаллоа кварца.

Недостатком данного способа является низкая степень чистоты кускового продукта, связанная с лишь поверхностной очисткой кусков от нежелательных примесей Fe, Mu, Tl, Сг, Nl, Со до 10 мас.%, что ограничивает его применение для выращивания монокристаллов кварца высокого качества, в частности для выращивания .пьезокварца. Наиболее близким к изобретению является способ подготовки сырья для плавки кварца, заключающийся в том, что аморфный диоксид кремния с суммарным содер1740504

>канием микропримесей не более 1 10 мас./, с влажностью 30-35% прессуют в виде брикетов, обжигают при 1200 1300 С в атмосфере водяного пара при избыточном давлении 0,2 атм в течение 4 — 1б ч;

Недостатками способа являются большая пористость и низкая механическая прочность брикетов (кусков}, связанная с низкой температурой обжига, что в дальнейшем не обеспечивает нормальный рост кристаллов кварца в гидротермальных условиях; низкая чистота продукта; сложность аппаратуры для обжига с применением избыточного давления водяных паров, .

Цель изобретения — увеличение механической прочности шихты для выращивания кристаллов гидротермальным методом.

Поставленная цель достигается за счет снижения влажности исходного диоксида кремния перед прессованием до 20 — 25 и повышения температуры обжига до 1350—

1400 С. Прессование аморфного диоксида кремния под удельным давлением 180 кг/см2 при влажности 20-25% и обжиг при

1350 — 1400 С в атмосфере водяного парэ в течение 2 — 4 ч позволяют получитьбрикеты более уплотненной формы с высокой меха. нической прочностью до 160 кг/см при

2 сжатии, Данный способ получения шихты для выращивания монокристаллов кварца отличается тем, что для обеспечения получения высокопрочных брикетов-кусков, в качестве исходного материала берут аморфный диоксид кремния при влажности 20—

25 /,, а обжи г и рессован ных брикетов осуществляется при 1350-1400 С в шахтных печах в атмосфере водяных пэров в течение 2 ч, после чего брикеты дробят на куски размерами 20 — 35 мм.

Установлено, что снижение влажности исходного диоксида кремния способствует уменьшению пористости, а повышение температурыы обжига укорачивает длительность процесса обжига максимум до 4 ч.

Предложенный способ подготовки шихTbl был испытан в лабораторных и полупромышленных условиях.

Способ реализуют следующим образом.

Исходный аморфный диоксид кремния с суммарным содержанием микропримесей не более 5 10, с влажностью 20 j(0 прессуют под удельным давлением 180 кг/см в ниде брикетов диаметром 170 мм, высотой 250 мм и обжигают в шахтных печах в атмосфере водяного пара при 1350 С в течение 2 ч, Полученный продукт весом 4,2 кг дробят на куски размерами 20-35 мм и применяют как шихту для выращивания монокристаллов кварца, 5

Результаты остальных опытов, проведенных аналогично при различных значениях влажности, температуры и продолжительности обжига, приведены в таблице.

Указанные значения влажности исходного аморфного диоксида кремния, температуры и продолжительности обжига необходимы и достаточны. Выход за их пределы нецелесообразен. Так; например, при влажности ниже 20 происходит резкое осложение процесса прессования и ухудшение качества брикетов, а понижение температуры и продолжительности обжига приводят к снижению механической прочности, а также насыпного веса кусков, Повышение температуры выше 1400 С экономически нецелесообразно, поскольку практически достигнута высокая механическая прочность спека, Выращивание монокристаллов кварца из предлагаемой шихты было опробовано следующим образом.

Пример 1. В автоклав емкостью 1,5 л поместили в корзинке 780 г кускового аморфного диоксида кремния, подвесили затраBочHblе плаcTиHbl то/1LLlиHой 2,0 MM, ориентированные параллельно плоскости малого ромбоэдо2а с общей площадью поверхности 43 см . Затем добавили 3 /-ный раствор йа2СОз с коэффициентом заполненля 0,7 и герметизировали автоклав. Процесс выращивания проводили llpN давлении

6GG атм при Т< = 400"С, Т, =- 380ОС, при живом сечении диафрагмы 1,5о в течение

15 сут. В результате были получены бесцветные беспрокольные прозрачные кристаллы кварца толщиной 15,75 мм, что соответствует росту 0,525 мм/сут на одну сторону.

Пример 2. Условия опыта аналогичны примеру 1, с той лишь разницей, что в качестве шихты в этом примере использован природный горный хрусталь, В результате получены беспрокольные прозрачные монокристаллы кварца толщиной 13,5 мм за 15 сут, что соответствует скорости роста С,45 мм/сут на одну сторону, что примерно на

20% ниже скорости роста монокристаллов в примере 1.

Проведенные опыты в заводсклх условиях полностью подтвер>кдают воспроизводимость увеличения скорости роста монокристаллов кварца на 18-20% при использовании в качестве шихты обожженного аморфного кускового диоксида кремния, не ухудшая при этом качества монокристаллов кварца.

Таким образом, предлагаемый способ подготовки шихты для выращивания монокристаллов кварца обеспечивает по сравнению с известным cBQcGGQM возможность применения высокочистого аморфного ди1740504

* При температуре обжига 1400 С получается практически беспооистый спек с высокой механической прочностью (прочность горного хрусталя 160-170 кг/см ).

Составитель К.Абаджя н

Редактор H,Øâûäêàÿ Техред М.Моргентал Корректор M.Màêñèìèàèíåö

Заказ 2055 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 оксида кремния в качестве шихты для выращивания монокристаллов кварца и увеличение скорости роста монокристаллов кварца примерно на 18 — 20 /, .

Формула изобретения

Способ получения шихты для выращивания монокристаллов кварца, включающий прессование в брикеты исходного аморфного диоксида кремния. обжиг, в атмосфере водяного пара и дробление, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения механической прочности шихты для выра5 щивания кристаллов гидротермальным методом, исходный диоксид кремния берут с влажностью 20 — 25, а обжиг ведут при

1350-1400 C в течение-2 — 4 ч,