Способ создания профилей ионной повреждаемости материалов

 

Использование: изобретение относится к области технической физики и может быть использовано для изучения процессов радиационного повреждения материалов тяжелыми заряженными частицами. Сущность изобретения: поверхность предназначенных для исследования плоских образцов обрабатывают, создавая на ней микрорельеф в виде углублений (выступов) глубиной (высотой)п с наклонными образующими поверхностями, облучают заряженными частицами с проективным пробегом Rp h в данном материале, затем электролитически осаждают на облученную поверхность олой материала, близкий по техническим свойствам материалу образца толщиной Д, где А h, и электрически утоняют полученный образец с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине fp х h. Решает задачу упрощения технологии и повьчиения точности измерений при исследовании радиационного повреждения материалов вдоль треков тяжелых ионов методами просвечивающей электронной микроскопии. Ё

CO(03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИ (ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕ(-(ИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ (КНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ а ((»,»

4 »

t (21) 4845651/21 (22) 02.07.90 (46) 30,08.92. Бюл, ¹ 32 (71) Обьединенный институт ядерных исследований (72) А.К. Бермудес, В.А. Скуратов и А, С. Сохацкий (56) Т,Е, Wltley, СЛ . Kulcinskl, P.W, Изчез, Н.V. Smith Tr.T. Nuc. 1979, р.153, Авторское свидетельство СССР

N 865063, кл. Н 01 L 21/265, 1980. (54) СПОСОБ СОЗДАНИЯ ПРОФИЛЕЙ

ИОННОЙ ПОВРЕЖДАЕМОСТИ МАТЕРИАЛОВ (57) Использование: изобретение относится к области технической физики и может быть использовано для изучения процессов радиа цион ного повреждения материалов тяжелыми заряженными частицами. Сущность изобретения: поверхность предназИзобретение относится к области технической физики и может быть использовано для исследований процессов радиационного повреждения материалов вдоль треков тяжелых заряженных частиц, что представляет в настоящее время большой научный и практический интерес, Подобные исследования особенно важны в таких областях науки и техники, как радиационное материаловедение и твердотельная электроника, При исследовании характера ионной павреждаемости в конструкционных материалах широко используется метод просвечивающей электронно микроскопии (ПЭМ), Ы 1758710 А1

s Н 01 1 21/265, G 01 N 1/32 наченных для исследования плоских образцов обрабатывают, создавая на ней микрорельеф в виде углублений (выступов) глубиной (высотой)Ь с наклонными образующими поверхностями, облучают заряженными частицами с проективным пробегом

ЯР < h в данном материале. затем электролитически осаждают на облученную поверхность слой материала, близкий по техническим свойствам материалу образца толщиной Л, где Л h, и электрически утоняют полученный образец с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине fp < х < h, Решает задачу упрощения технологии и повышения точности измерений при исследовании радиационного повреждения материалов вдоль треков тяжелых ионов методами просвечивающей электронной микроскопии, предусматривающий различные, но всег- (у да трудоемкие способы получения тонких (< 1 мкм) образцов для изучения в микроскопе. Наиболее распространенным спосоЬ бом приготовления мишеней из облученных тяжелыми ионами материалов для ПЭМ яв- ((С ляется послойное снятие (химическое или электролитическое) тонких слоев с поверхности исследуемого -образца. Однако этот метод позволяет изучать профили ионных повреждений с дискретным изменением глубины. Кроме того, стравливание слоев проводится с низкой точностью, так как скорость травления сильно зависит от степени повреждения материала, неоднородного по пробегу при ионном облучении.

1758710

Одним иэ способов получения образцов для ПЭМ с "проявленным" полным профилем ионного повреждения материала является методика "cross-section" (1). Она заключается в значительном увеличении толщины облученной пластинки или фольги исследуемого материала электрохимическим осаждением на нее слоя того же материала или близкого ему по химическим свойствам. Полученные утолщенные образцы разрезают поперек на тонкие пластинки для последующего электрического утонения. Основным недостатком, существенно ограничивающим область примененил этой методики, является невозможность получения прочных электролитически осажденных слоев (толщина которых составляет как минимум 1 мr ) на поверхности многих материалов. К тому же описанный процесс сложен и трудоемок и дает крайне низкий выход пригодных для ПЭМ образцов, В качестве прототипа взят способ создания "искусственных профилей" повреждения в плоскости, параллельной поверхности, путем облучения образцов заряженными частицами с энергией, плавно меняющейся вдоль поверхности образца (2). Согласно способу, облучают плоские образцы моноэнергетичным пучком ионов через маски из плотно уложенных тонких проволочек, Недостатки способа следующие; торможение ионов происходит в материале маски, который может отличаться от материала образца, что приводит к искаженик5 профиля повреждений; необходимость пересчета глубины проникновения ионов в продольную координату с учетом как формы маски, так и процессов многократного рассеяния ионов, длл описания которых не существует точных аналитических выражений; профиль повреждений "развертывается" на поверхности образцов, которая является ненасыщающимся стоком для радиационных дефектов вакансионного типа, что сложным образом влияет на формирование микроструктуры наблюдаемой области; при облучении интенсивными потоками ионов неизбежны проблемы с механической прочностью и радиационной стойкостью масок.

Целью данного изобретения является упрощение технологии и повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что поверхность предназначенных для исследования плоских образцов обрабатывают. создавая на ней микрорельеф в виде углублений (выступов) глубиной (высотой) h с наклонными образующими поверхностями, облучают заряженными частицами с проек5

40 тивным пробегом Rp < h в даином материале, затем электрол итически осаждают на облученную поверхность слой материала, близкий по химическим свойствам к материалу образца, толщиной Л, где Л h, и электролитически утоняют полученный образец с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине Вр < х < h.

Г1ри этом в электронном микроскопе исследуются проекции профиля повреждения на плоскость наблюдения вблизи наклонных поверхностей.

Таким образом. если величины" К Л и глубины расположения плоскости наблюдения выбраны в указанных пределах, то в проекции профиля на плоскость наблюдения, примыкающей к наклонной поверхности, укладывается весь пробег иона. Размер такого полученного в плоскости наблюдения профиля повреждений, очевидно, рва вен Rp tg р, где c — угол при вершине углубления (выступа).

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличаетсл от известного тем, что: — перед облучением на поверхности плоских образцов создают микрорельеф в виде периодической структуры из углублений (выступов) глубиной h с наклонными образующими поверхностями; — облучение проводят заряженными частицами, проективный пробег которых

Rp< h: — на облучаемую поверхность электролитически осаждают слой материала 6, близкий по химическим свойствам материалу образца, толщиной Л > h; — электролитическое утонение образца производят с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине х, причем Rp < х < h.

Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".

Данные ограничения на величины h и х по отношению к пробегу частиц Rp обусловлены необходимостью наблюдения всего профиля повреждений в плоскости образца.

Так, если Rp > h, то в просвечивающем электронном микроскопе возможно наблюдение лишь конечной части полного профиля.

При невыполнении условия Rp < х < h e микроскопе будет наблюдаться или неполный профиль повреждений, или необлученный материал образца.

1758710

При электрохимическом утонении полученного образца важно, чтобы слои материала снимались равномерно по всей поверхности. Поэтому для осаждения необходимо использовать материал со скоростью электрохимического травления, близкой к скорости травления материала образца, или использовать собственно материал образца.

На чертеже приведена схема облучения и последующего приготовления образцов.

Пример 1. Материал образца — медь.

Характер микрорельефа — углубления в форме пирамиды с углом между гранями при вершине 136 и глубиной h = 10 мкм. Бомба рдирующие частицы — ионы аргона, неона, бора с энергией 1,1 МэВ/а.е.м. Проективные пробеги иоllов с указанной энергией в меди равны соответственно Rp = 5,6, 6.01, 7 мкм. Толщина слоя Л, осажденного на поверхность образца после облучения,—

50 мкм. Область наблюдения в просвечивающем электронном микроскопе находится на расстоянии х = 8 мкм от исходной поверхности образца.

Пример 2. Материал образца — нержавеющая сталь Х18Н10Т. Микрорельеф включает в себя клинообразные канавки (угол между гранями 100о, глубина h = 20 мкм). Бомбардирующие ионы — ксенон с энергией 118

МэВ. Пробег ионов в стали Rp — 7,3 мкм, Толщина осажденного слоя никеля Л= 60 мкм.

Область наблюдения находится на глубине х = 12 мкм от исходной поверхности, Применение указанного способа обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества: исключается технологически сложный процесс изготовления проволочных фильтров, толщина которых во многих случаях не лопжна превышать 10-20 мкм для получения удовлетворительного пространственного разрешения в области наблюдения, а также

5 проблемы, связанные с механической прочностью и радиационной стойкостью масок; значительно повышается точность измерений пространственных характеристик профиля повреждений; полностью исключается

10 неоднозначное влияние поверхности на радиационно-стимулированные процессы, происходящие в области наблюдения профиля повреждений; расширяется круг исследуемых материалов, ограниченный в

15 известном способе возможностью изготовления проволочных масок из этого же материала, ©ормула изобретения

20 Способ создания профилей ионной повреждаемости материалов, включающий облучение образца и его электролитическое утонение с тыльной стороны, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения техно25 логии и повышения точности измерений, перед облучением на поверхности плоских образцов создают микрорельеф в виде углублений глубиной h с наклонными образующими поверхностями, а облучение

30 проводят заряженными частицами с проективным пробегом Rp < h, затем электролитически осаждают на облученную поверхность слой материала того же электрохимичаского ряда толщиной Д где Л > h, а электроли35 тическое утонение полученного образца производят дополнительно с лицевой стороны до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине Rp < х < h. l 758710

Составитель Т.Лакомкина

Редактор Т.Орловскал Техред M.Moðãeíòàë Корректор С. (Оско

Заказ 3004 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретенилм и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )I(-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбина "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101