Способ определения ацетата кадмия

 

Способ определения ацетата кадмия. Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают 1,10-фенантролином при 240-270°С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрируют.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ((I) (я) s G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4849680/04 (22) 10.07,90 (46) 07.10,92, Бюл. N 37 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) В.Н, Демидов и А.Н. Беляев (56) 1. Голубинская Е.B., Ковтуненко Н.В., Хариф Я.Л. Количественное определение ртути, кадмия, теллура при их совместном присутствии. Труды Московского химикотехнологического института, 198 N. 154, с. 84 — 91.

Изобретение относится к области аналитической химии, к способу определения ацетата кадмия, в составе которого кадмий выделяется, концентрируется и определяется в экстракционных методах анализа с использованием карбоновых кислот в качестве экстрагентов.

Существующие методы анализа позволяют определять ацетат кадмия только двустадийно, а именно отдельно ионы кадмия (2+) и ацетатные анионы.

В качестве прототипа изобретения выбран способ спектрофотометрического определения ионов кадмия (2+) с помощью пиридилазорезорцина (ПАР), основанный на образовании окрашенных комплексов с фотометрированием при 495 нм (рН 9,6) (1).

Недостатками этого способа являются низкая селективность, а также то, что в нем определяются только катионы.

Цель изобретения — повышение селективности метода при одновременном функциональном определении ионов кадмия и ацетатных групп. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТАТА

КАДМИЯ (57) Способ определения ацетата кадмия.

Использование: в аналитической химии, Сущность изобретения: анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают

1,10-фенантролином при 240 — 270 С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрируют.

Цель достигается тем, что анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают 1,10-фенантролином при 240 — 270 С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрируют при

545 нм (е = 0,4176 10 моль л см ).

С помощью описанной цветной реакции ацетат кадмия может идентифицироваться качественно или определяться количественно путем измерения оптической плотности

0 в районе максимума поглощения при 545 нм относительно хлороформа (e = 0,4176х х10 моль л см ). Концентрацию ацетата кадмия (С) рассчитывают по формуле С =

=О/(о Б!Б d) (d — длина оптического пути, см) или находят из градуировочного графи- д ка, который строится обычным образом.

Чувствительность определения ацетата кадмия составляет 5 10 б моль л 1. Определению ацетата кадмия не мешаютфторид кадмия, карбанат кадмия, мешают другие карбоксилаты кадмия, а также карбоксилаты цинка, хрома (111), ионы железа (1 1), железа (111), меди (1 1) и меди (1).

1767397

Формула изобретения

Способ определения ацетата кадмия, включающий обработку анализируемой пробы реагентом и фотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, анализируемую пробу упаривают досуха, обрабатывают 1,10-фенантролином при

240-270 С, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и фотометрируют.

Составитель Н, Заболоцкая

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор И. Шмакова

Редактор Н. Хорина

Заказ 3544 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Р ,,) Наиболее оптимальными условиями проведения цветной реакции является нагревание сухого остатка анализируемой пробы с 1,10-фенантролином в интервале температур 240-270 С, так как при более 5 низкой температуре реакция не начинается, а при более высокой — образующаяся цветная анализируемая форма быстро разлагается, что ведет к заниженным результатам количественного определения ацетата кад- 10 мия.

Пример 1. Анализируемую пробу упаривают досуха при 100 С и к твердому остатку прибавляют 40 мг 1,10-фенантролина. Нагревают при 240 С в течение 20 мин 15 до развития постоянной пурпурной окраски, по которой качественно идентифицируют ацетат кадмия, Пример 2. Анализируемую пробу (1,0 мл), содержащую 1,0 мг/1,0 мл ацетата 20 кадмия, упаривают досуха при 100 С, к твердому остатку прибавляют 50 мг 1,10фенантролина и нагревают при 240 С в течение 20 мин до развития постоянной пурпурной окраски. Плав охлаждают до 25 комнатной температуры и пурпурную анализируемую форму экстрагируют сухим хлороформом.

Содержание ацетата кадмия(С, ммольх х мл ) определяют спектрофотометрически 30 при it==545 нм (я=0,4176 10 моль л см ) относительно раствора хлороформа с тем же содержанием 1,10-фенантролина по формуле С = D/ (я d), где 0 — оптическая плотность, d — длина оптического пути, см.

В пересчете на мг/мл содержание ацетата кадмия составляет 0,99 «+ 0,02 мгlмл.

Пример 3. Анализируемую пробу (1,0 мл); содержащую 0,5 мг/1,0 мл ацетата кадмия, упаривают досуха при 100 С, к твердому остатку прибавляют 50 мг 1,10-фенантролина и нагревают при 270 С в течение 10 мин до развития постоянной пурпурной окраски. Плав охлаждают до комнатной температуры и пурпурную анализируемую форму экстрагируют сухим хлороформом. Измеряют оптическую плотность при il = 550 нм относительно хлороформа с тем же содержанием 1,10-фенантролина. Содержание ацетата кадмия (С, мг/мл) определяют с помощью градуировочного графика в координатах O-С, Найдено 0,51 и 0,02 мг/мл.