Способ электрохимического анализа газов и устройство для его осуществления

 

Использование: для измерения концентрации компонентов воздуха рабочей зоны и атмосферы. Сущность изобретения анализируемую газовую смесь со стабилизирозанным расходом, прокачиваемую газодувкой, предварительно пропускают через сорбент и производят измерение концентрации газа, причем время пропускания устанавлвают пропорционально требуемой чувствительности измерений а результаты измерений принимают за величину нулевого отсчета, По истечении установленного времени пропускания сорбент регенерируют , например, нагреванием снова производят измерение концентрации газа. Из результатов этих измерений вычитают величину нулевого отсчета, а диапазон измерений калибруют, исходя из реальных измеряемых величин концентраци/i анализируемого газа. 1 ил. (Л С

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/416

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 ,C)

i 00

00 (21) 4837499/25 (22) 20,03,90 (46) 23,10.92, Бюл. N 39 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт аналитического приборостроения (72) B,È.Ñìîð÷êîâ, B.H,Ìàécòðåíêî, Г.М.Сычев, А.Д.Жигулин и А.Т.Шушпанов (56) Инструкция по эксплуатации прибора

HS-82 для концентрации сероводорода фирмы "Рикен Кейки" (Япония). перевод М 484

19 В ЦП 27,01.87.

Патент США N 7169779, кл. G 01 N 27/46, 1979. (54) СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА ГАЗОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ

ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Использование: для измерения концентрации компонентов воздуха рабочей зоны

Изобретение относится к газовым анализам и, в частности,к методам определения концентрации газообразных сред с низким уровнем концентрации с помощью электрохимических ячеек (ЭХЯ), и может быть использовано для измерения концентрации компонентов воздуха рабочей зоны и атмосферы, Известны способы электрохимического анализа газов, реализуемые в электрохимических газоанализаторах. содержащих датчик в виде ЭХЯ с индикаторным вспомогательным и сравнительным электродами, потенциостат для поддержания постоянного потенциала на измерительном электроде относительно сравнительного электрода, подключенный к одному из входов потенциостата источник установочного напряжения и выходной измерительный преобразователь (1). Недостатком таких

„, 42„„1770881 А1 и атмосферы. Сущность изобретения: анализируемую газовую смесь со стабилизированным расходом, прокачиваемую газодувкой, предварительно пропускают через сорбент и производят измерение концентрации газа, причем время пропускания устанавлвают пропорционально требуемой чувствительности измерений. а результаты измерений принимают за величину нулевого отсчета, По истечении установленного времени пропускания сорбент регенерируют, например, нагреванием. снова производят измерение концентрации газа. Из результатов этих измерений вычитают величину нулевого отсчета, а диапазон измерений калибруют, исходя из реальных измеряемых величин концентрацил анализируемого газа. 1 ил, анализаторов является невозможнзсть измерения низкой концентрации газг, ых компонентов.

Более чувствительным являьтся выбранный в качестве прототипа способ (2). реализуемый ЭХЯ для определения сероводорода, содержащей индикаторныи электрод, выполненный из золота, и вспомогательный электрод со сравнительным электродом или без него. выпслненный также из золота или платиновой чер:-.«которые работают в неводном электролите, представляющем собой раствор перхлората лития в органическом растворит. ле. выбранном из группы. состоящей из бутиролактана или пропиленкарбоната Между индикаторным и сравнительным эл ктродами поддерживается постоянное напряжение. Недостатком прототипа является низкая чувствительность газоанализатора.

1770881

55 а также низкая точность измерений, обусловленная большой величиной фонового тока, который является нестабильным.

Целью изобретения является повышение чувствительно"ти и точности измерений, Поставленная цель достигается тем, что накладывают постоянное электрическое floле между электродами, расположенными в растворе электролита, п Оцают к индикаторному:электроду анализируемый газ и измеряют тконЦентрацию определяемого газа по изменению тока индикаторного электрода, причем газовую смесь со стабилизированным расходом предварительно пропускают через сорбент и измеряют электрический сигнал, затем регенерируют сорбент и повторно измеряют электрический сигнал, а содержание газа определяют по разности первого и второго сигналов.

Поставленная ц6ль в устройстве достигается тем, что устройство включает электрохимическую ячейку, газодувку, источник поляризующего напряжения, измерительное устройство и стабилизатор расхода газа, адсорбирующий фильтр, таймер, стимулятор, коммутатор сигнала, два запоминающих устройства и вычитающее устройство, причем выход газодувки соединен со входом стабилизатора расхода, выход стабилизатора расхода соединен с входом адсорбирующего фильтра, выход адсорбирующего фильтра соединен с газовым входом электрохимической ячейки, электрический выход которой соединен с усилителем тока, выход которого соединен с коммутатором сигнала, второй вход которого соединен с таймером, второй выход таймера соединен со стимулятором, выход которого соединен со стимуляционным входом адсорбирующего фильтра, выходы коммутатора сигнала соединены с запоминающими устройствами, выходы которых, в свою очередь, соединены со входами вычитающего устройства, к выходу которого подключено измерительное устройство.

Существенность способа заключается в том, что анализируемую газовую смесь со стабилизированным расходом предварительно пропускают через сорбент, принимая при этом показания измерительного устройства за точку нулевого отсчета, а по истечении установленного времени пропускания газа сорбент регенерируют, например нагревают. Далее проводят повторное измерение сигнала уже в присутствии определяемого газа. Разность между показаниями первого и второго измерений принимают за результирующий сигнал, Ди5

45 апаэон измерений предварительно калибруют, На чертеже изображена структурная схема устройства, реализующего способ.

Устройство содержит стабилизатор 1 расхода газа, адсорбирующий фильтр 2, стимулятор 3, в качестве которого используется нагреватель, ЭХЯ 4 с двумя или более электродами, таймер 5, усилитель тока 6, коммутатор сигнала 7, два запоминающих устройства 8 и 9, вычитающее устройство

10, измерительное устройство 1.1 и газодувка 12, Выход стабилизатора 1 соединен со входом адсорбирующего фильтра 2, выход адсорбирующего фильтра 2 соединен с газовым входом электрохимической ячейки 4, электрический выход которой соединен с усилителем тока 6, выход усилителя тока 6 соединен с коммутатором сигнала 7, второй вход которого соединен с таймером 5, второй выход коммутатора сигнала 5 соединен со входом стимулятора 3. выход стимулятора 3, в свою очередь, соединен с электрическим входом адсорбирующего фиг,ьтра 2, выходы коммутатора сигнала 7 соединены с запоминающими устройствами 8 и 9, выходы которых соединены со входами вычитающего устройства 10, к выходу которого подключено измерительное устройство 11, а анализируемая газовая смесь на вход устройства подается с помощью газодувки 12.

Устройство анализа газов работает следующим образом.

С помощью таймера 5 последовательно задаются два режима работы. В первом режиме анализируемая газовая смесь с помощью газодувки 12 принудительно подается на стабилизатор 1 и далее на адсорбирующий фильтр 2 ЭХЯ 4, При этом анализируемый газ сорбируется адсорбирующим фильтром 2 и на вход ЭХЯ не поступает. Сигнал на выходе ЭХЯ соответствует нулевому значению концентрации. усиливается усилителем тока 6 и запоминается запоминающим устройством 8. так как в этот промежуток времени коммутатор 7, управляемый таймером 5. соединяет выход усилителя тока 6 с запоминающим yclpor ством 8.

Стимулятор 3 в этом режиме не работает.

Время, в течение которого анализируемый газ адсорбируется адсорбирующим фильтром 2; задается таймером 5.

Во втором режиме таймер 5 включает стимулятор 3 и переключает коммутатор 7 таким образом, что теперь выход усилителя тока 6 соединяется со входом ячейки памят

9. Поскольку адсорбирующий фильтр 2 регенерируется, например, нагреванием, то он начинает выделять адсорбированный в первом режиме анализирсванный газ. i оторый

1770881 поступает на вход ЭХЯ. При этом, если отношение времени адсорбирования к времени регенерации, то есть времени первого к времени второго режима, будет выбрано значительно больше единицы, то анализи- 5 руемого газа сможет накопиться достаточно много, чтобы во втором режиме он создал достаточно высокую концентрацию, способную измеряться ЭХЯ, При этом чувствительность устройства будет тем выше, чем 10 больше .отличается от единицы указанное отношение времен, Разумеется, повышение чувствительности будет ограничено сорбционн ыми способностями адсорбирующего фильтра, С выходов ячеек памяти 8 и 9 15 сигналы подаются на два входа вычитающего устройства 10, а разностный сигнал фиксируется измерительным устройством 11.

Шкала измерительного устройства 11 предварительно калибруется с помощью пове- 20 рочных газовых смесей, Заявляемое техническое решение позволяет повысить чувствительность устройства в 30-50 раз и повысить точность измерений в 2-3 раза за счет накопления концентрации 25 анализируемого газа и более точной привязки нуля.

Формула изобретения

1, Способ электрохимического анализа газов, включающий наложение постоянного 30 электрического поля между электродами, расположенными в растворе электролита, подачу к индикаторному электроду анализируемого газа и измерение концентрации определяемого газа по изменению тока 35 индикаторного электрода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений, анализируемую газовую смесь со стабилизированным расходом предварительно пропускают через адсорбент и измеряют электрический сигнал, производят измерение концентрации, затем регенерируют сорбент и повторно измеряют электрический сигнал, а содержание газа определяют по разности первого и второго сигналов.

2. Устройство для электрохимического анализа газов, включающее электрохимическую ячейку, газодувку, источник постоянного поля ризующего напряжения, измерительное устройство и стабилизатор газа, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности измерений, устройство дополнительно содержит адсорбирующий фильтр, таймер. стимулятор, коммутатор сигнала, два запоминающих устройства и вычитающее устройство, причем выход газодувки соединен с входом стабилизатора расхода, выход стабилизатора расхода соединен с входом адсорбирующего фильтра, выход адсорбирующего фильтра соединен с газовым входом электрохимлческой ячейки, электрический выход которой соединен с усилителем тока. выход которого соединен с коммутатором сигнала. второй вход которого соединен с таймером, второй выход таймера соединен со стимулятором, выход которого соединен со стимуляционным входом адсорбирующего фильтра, выходы коммутатора сигнала соединены с запоминающими устгойствгми, выходы которых, в свою очередь, соединены с входами вычитающего устройства, к выходу которого подклк чено измерительное устройство.