Способ получения модифицированного карбамида

 

Изобретение относится к технологии минеральных удобрений, в частности к способам получения модифицированного высокопрочного карбамида. Способ осуществляют путем введения в плав карба мида модифицирующей добавки - предварительно обезметаноленного 45-70%-ного водного раствора низкомолекулярных монометилол - или диметилолметиленовых соединений карбамида, взятых в количестве 0,2-0,5 мас.% в пересчете на сухое вещество в готовом продукте.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5I)5 С 05 С 9/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБ. ЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОЬРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

"ЮФ Ю МР (21) 4875018/26 (22) 16.10,90, 46) 30.10,92. Бюл, М 40 (71) Институт химии АН УЗССР (72) С.Усманов, А.Г,Голубов, П.П.Юсупов, М.Н,Набиев, А.8.Богданов, К.Г.Садыков, А.И.Саипов, Б,М.Беглов, Т.В.Кауфман, Г.С.Садриев, Х Исаков и А.Г.Кузнецов . (73) Институт химии АН Республики Узбекистан (56) Авторское свидетельство СССР

N . 571466, кл. С 05 С 9/02, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО КАРБАМИДА

Изобретение относится к технологии получения минеральных удобрений, в частности к способу получения модифицированного карбамида.

Известен способ получения модифицированного карбамида путем введения а плав карбамида мочевиноформальдегидного раствора, приготовленного путем взаимодействия мочевины с::формальдегидом, причем часть формалина (1 2-15% от общего количества) предварительно подкисляется концентрированной серной кислотой до рН

0,8, а в остальной вводится мочевина до молярного соотношения между мочевиной и формальдегидом 1,3-1,8 .1, дозируется 40%ный раствор гидроксида.натрия или газообразный аммиак до рН 9,5-10,0 и плав направляется на грануляцию, Массовая доля добавки в пересчете на сухое вещество готового продукта составляет 0,4-1,0ф,.

При введении 0,4 и 0,7 мас.g добавки статическая прочность гранул (СПГ) составляет 430 и 437 г/гранулу, рассыпчатость по 42 1773257 АЗ (57) Изобретение относится к технологии минеральных удобрений, в частности к способам получения модифицированного высокопрочного карбамида. Способ осуществляют путем введения в плаа карба-. мида модифицирующей добавки — предварительно обезметаноленного 45-70%-ного водного раствора низкомолекулярных монометилол — или диметилолметиленовых соединений карбамида, взятых в количестве

0,2-0,5 мас. в пересчете на сухое вещество В ГОТОВОМ продукто, сле шестимесячного хранения насыпью 7580 и 80-85 соответственно.

Однако известный способ не обеспечивает заметного увеличения прочности гра- ф нул карбамида и полной их рассыпчатости в процесса хранения и перевозки, а наличие метанола а растворе добавки делает процесс получения модифицированного карбамида пожаровзрыаоопасным и токсичным.

Цель изобретения — предотвращение (ь} слеживаемости готового продукта в процес- } се длительного хранения и транспортиров- (у ки, а также повышение его прочности.

Поставленная цель достигается тем, что а способе получения модифицированного карбамида путем введения в плав карбамида добавки на основе карбамидоформальде- (д) гидных соединений (КФС), в качестве последней используется предварительно обезметаноленный 45 — 70ф,-ный водный раствор монометилол- или диметилолметиленовых соединений карбамида с молекулярной массой 140-170, взятый В

1773257

4 количестве 0,2-0,5 мас.% в пересчете на Г1ример 1. В термостатированной емкосухое вещество готового продукта. сти с мешалкой при 136ОС расплавляют300 г

Способ получения модифицированного карбамида, вводят 1,8 r 50%-ного раствора карбамида заключается в следующем. монометилолметиленовых соединений

В термостатированную емкость с ме- 5 карбамида с молекулярной массой 140 и шалкой помещают плав карбамида, в кото- выдерживают прй остаточйом давлении рый вводят 45-70%-ный водный раствор Б,О-6,5 кПа и температуре-.136 С додостимонометилол- или диметилолметиленовых жения концентрации расплава 99 8 %.: Гра-, соединенийкарбамидасмолекулярноймас- нуляция путем разбрызгивания c высоты сой 140-170 в количестве 0,2-0,5 мас,% в 10 20м поддавлениемчерезбтверстия 1.,0мм. пересчете на сухое вещество готового про- Готовый продукт:содержит 0,3 мас,% моди- дукта, выдерживают при остаточном давле- . фицирующей добавки. СПГ 650 г/гранулу, нии 5;0-6,5 кПа и температуре 136 С до .. В примерах 2 — 4 поступают, как в приме- достижения концентрации расплава 99,8%, - ре 1, после чего гранулируют известным crtoco- 15 Пример 2. При введении 2 1 г 70фбом, СПГ 650-780 г/гранулу (зде ь и далее - раствора монометилолметиленовых"соедиразмер гранул 2 мм). . : . нений карбамида с молекулярной массой

Используемый в качестве мбдифициру- 170 готовый продукт содержит 0,5 мас,% ющей добавкй водный раствор мсномети- модифициру>ощей добавки. СПГ 720 r/гра лол- или диметилолметиленовых 20 нулу. соединений карбамида получают следую- ПримерЗ.Используя1,3 г45%-н " щимо разом..:: . -.., .:::: ..:твора дймЕтилолйетиленовых соединени термостатированныи реактор с ме- карбамида с молекулярной массой 150, пол- . шалкой загружают формалин, содержащий: учают продукт:, содерх аЩий 0,2 мас.% мс5-11 мас.% метанола, добавляют 10 — 40%- 25 дифицирующей добавки . СПГ670 г/гранулу., ный раствор гидроксида натрйя или калия .. " -Пример 4, При подач 2 5 60%р,Π—,5 и вводят кристаллический карба-:- раствора:диметилолметиленовых соедйне мид йлй 50-70%-ный раствор карбамида до ний карбамида-с молекулярной массои 170 молярного соотношения между формальде- . готовый продукт содержит 0,5 мас,% модигидом и карбамидом 1:1, Карбамидфсрмаль- ЗО фицирующей добавки. СПГ 760 г/гранулу дегидный " раствор интенсивно . - Пример 5. Технологичесхий процесс

- перемешивиот 30 мин п 5и 35 — 40 С, затем получения модифицированйого карбамида проводят поликонденсацию при 80-90 С в,на Чирчикском производственном сбъеди слабощелочнай среде (рН 7,5 — 8,0) с отгон- ..кении",Электрохймпром" включает основготовления водных кой метанола до получения монометилолме- 35 н ы е стадии .и ри гото вл е тиленовых соединений карбамида с растворов низкомолекулярных карбамидомолекулярной массой 140 — 170.Для псддер-. . фсрмальдегидных олигомеров на опытножания рН добавляют 10-40%-ный раствор .. промышлейной устайовке КФС в цехе ПГС . гидроксида натрия или калия, Смесь паров и введение добавок в плав карбамида на воды и метанола конденсируют в холодиль- 40 действующем производстве азотного удобнике . " :.,:. :. .. рения.

Полученный водный обезметаноленный Получение дийетилолметиленовых соераствор монометилолметиленовых соеди-. динений карбамида с да остоит из стадий под70 Н 72 — 75 ненйй карбамида имеет концентрацию 45- готовки. формали а

, р, —,, содержит 0,3 — 0,5 мас,% 45 его 40%-ным раствором гидроксида натрия свободного формальдегида.: . до рН 7 5 получен б ф еакторе с мешалкой налогичным образом, íî при моляр-: гидного раствора в реакт оотношении между форнсм состношении между фсрмальдегидом и при молярнам соотн карбамидом 2;1 после перемешивания при — мальдегидом и карбамидом 2:1, рН 8,0 и

35-.40ОС в течение 60 мин и поликснденса - 50 температуре 4ООС в течение 60 мин, получеции получают карбамидсфсрмальдегиднйе . ния 50%-ного сбезметаноленнаго раство а ол игом ь х соединений карбаеры,.состоящие из диметллолмети- диметилолметиленовых бленовых соединений карбамида:с молеку- мида смолекулярноймассой170п и80 С ой - . реакторе с мешалкой, снабженйом паровой й, конденсации парометанольной

Полученный водныйобезметаноленный 55 рубашкой, КоН ен раствор диметилолметиленовых соедине- смеси в водяном т уб м тру чатам холодильнике с ий кар амида имеет концентрацию 45 — последующей ути 100/, р 7,2 — 7,5, содержит 0,5 мас.% твора метанола. — лизациеи -ного рассвободного формальдегида. Приготовленный обезметаноленный 0 jo-н ыи раствор диметилолметиле новых

Составитель M. Боринский.

Техред М,Моргентал Корректор В.Петра и

Редактор

Заказ 3852 Тираж, Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-ЗБ, Раушская наб., 4/Б

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 10:1

Б 1773257 6 соединений карбамида подают в передвиж- мым способом, в 1,7-1,8 раза выше, чем у ную емкость и затем в цех карбамида. При карбамида, модифицированного известным производительности цеха карбамида по ro- . способом. При этом обеспечивается 1007, товому продукту ЗО т/ч и концентрации вво-, .ная:рассыпчатость продукта при его хранедимои модифицирующей добавки О,З мас., 5 нии в течение шести месяцев на складе из.приемной емкости с-помощью центро- насыпью, тогда как в известном способе бежного насоса в бак-дозатор поступает рассеваемость карбамида понижается до

-.О;2 т/ч 50g -ного раствора дйметилолмети- . 70-857, что затрудняет его хранение, за-. лейоаых соединений карбамйда; который сыпку в вагоны насыпью, транспортировку. .через кассетный фильтр и расходбмер по-. 10 При транспортировке карбамида, моди ступаат в сепаратор 11 ступени выпарки в фицированного предлагаемым способом. в плав карбамида. При остаточном давлении железнодородных ватонах насыпью сохрав Сепараторе 5;0-6,5 кПа и температуре няется гранулометрический состав продук" плава 136 С достигается концентрация та, его 100%-ная рассыпчатость и СПГ на .расплава 99;8 мас. g,. Грануляцию::плова .15 уровне 700-7БО г/гранулу, что позволяет оркарбамида, содержащего 0,3 мас. % добав-. : ганизовать его бестарную перевозку. ,ки:,"проводят в грануляционной башне высо-::- Ф о р м у л à vi 3 о б р е т е н и я : той 70 м с помощью центробежного .. Способ получения модифицированного ,: гранулятора. В нижней части башни грану- карбамида, включающий введение в плав лы карбамида в кипящем слое охлаждаются 20: карбамида добавки на основе низкомолеку ; до 25-40 С и подаются на транспортер для: . лярных карбамидофармальдегидных соедипогру ки в железнодорожные. вагойы на-:: нейий, грануляцию, о т л и ч à ю шийся сыпью, -::::, ..:, .-.:: -.:, -" " ::,-. :, тем, что, с целью предотвращения слежива...СПГ 780 г/гранулу,,::. . . .. -:-: емости готового продукта в процессе дли: Пример 6, Айалогично примеру 5, но в 25 тельного храненйя и транспортировки, а

" плав карбамида; поступающего в сепаратор также повышения его прочности; в качестве

I1ступени випарки, подают 0,25 т/ч 50%"í0-: добавки используют 45-70 4:-ный водный

ro раствора монометилолметиленовых соб - раствор монометилол- или диметйлометиле динений карбамида с молекулярной массой : новых соединений карбамида с молекуляр160. Готовый продукт содержит 0,4 мас.% 30 ной массой 140-170, полученный модифицирующей добавки. СПГ 750 r/ãðà- поликонденсацией при 80-90ОС карбамидонулу .. -:::.:-:.. ..: формальдегидного раствора в слабощелочной

Как вйдно из полученных данны : СПГ среде, в количестве 0,2-0,5мас. g, в пересчете карбамида, модифицированного предлагае- на сухое вещество готового йродукта,.