Способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов

 

Изобретение относится к подготовке твердых образцов для анализа, к обработке их поверхности для лучшего1 выявления структуры при исследовании в электронном микроскопе. Сущность: после изготовления и очистки образца поверхность его обрабатывают 0,5 ч в расплавах солей металла. Литийсодержащий ситалл обрабатывают в NaNOa при 450°С. Магнийсодержащий ситалл обрабатывают в смеси КзСОз (15%) и углерода (85%) при 750°С. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (! 9) (11) (s1)s G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ е (21) 4885841/25 (22) 29,11.90. (46) 07.11,92 Бюл. N. 41 (71) Производственное объединение "Автостекло" (72) В,Н.Дубовик, Л.Г.Ивченко, О.А.Непомнящий и А,М.Райхель (56) Павлушкин Н. и др. Практикум по технологии стекла и ситаллов. М,; Сройиздат, 1970, с, 421-427. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОИзобретение относится к способам подготовки образцов, в частности к способам подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов.

Известен способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов, в котором свежеприготовленную поверхность излома или полированную поверхность образцов, очищенную от следов полирующих веществ, травят химически агрессивными жидкостями. Роль травления заключается в формировании рельефа поверхности образца ситалла в результате различия скоростей растворения составляющих фаз, что является очень важным для последующей идентификации микроструктуры ситаллов. В качестве травильного реагента используют плавиковую кислоту различных концентраций. При этом режим травления подбирают опытным путем в зависимости от состава и химической устойчивости образца. Для удаления продуктов травления поверхность образца тщательно промывают дистиллированной водой и высушивают. Затем

ГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ СИТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к подготовке твердых образцов для анализа, к обработке их поверхности для лучшего выявления структуры при исследовании в электронном микроскопе. Сущность; после изготовления и очистки образца поверхность его обрабатывают 0,5 ч в расплавах солей металла.

Литийсодержащий ситалл обрабатывают в

МаКОЗ при 450 С. Магнийсодержащий ситалл обрабатывают в смеси К2СОз (15 j) и углерода (857, ) при 750 С. 2 з,п, ф-лы, 2 ил, на подготовленную поверхность наносят платино-угольную реплику, которую после удаления наблюдают и фотографируют в электронном микроскопе, Однако при определении структуры ситаллов, имеющих высокую химическую устойчивость, травлением не удается полностью выявить рельеф поверхности. Увеличение концентрации HF в травильном растворе или времени травления помимо увеличения скорости травления приводит к появлению трудноудаляемых продуктов травления, засоряющих платино-угольную реплику, что ухудшает возможность оп ределения структуры ситаллов, Дальнейшее повышение указанных параметров приводит к невозможности отделения реплики от поверхности образца из-за появления черезвычайно развитого микрорельефа, увеличивающего адгезионную способность поверхности.

Целью изобретения является повышение точности электронно-микроскопического определения структуры ситаллов.

Цель достигается тем, что по способу подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры сиQ0 таллов, включающему изготовление образцов. травление и изготовление реплики, образцы ситаллов перед травлением обрабатывают в расплаве солей, причем образцы лмтийсодержащий ситаллов упрочняют в расплаве КаИОз при 450 С в течение 0,5 ч, а образцы магнийсодержащих ситаллов упрочняют в смеси К2СОз (15%) и углерода (85с ) при 750ОС в течение 0,5 ч.

Физическая сущность заявляемого метода заклю,ается в следующем. Б процессе

Описанной обработки ситаллов происходит диффузионное проникновение иoH08 йа+ в образец вместо ионов Li+ a случае обработки литийсодержащих ситаллов в расплаве

МЗМОз и свободных атомов углерода при обработке мзгнийсодержащих смталлов в смеси К2СОз+С. При этО,"и диффузиЯ ионов

Na+ и aTOvioa углерода преимущественно происходит по границам кристаллов, поскольку они являются дефектами структуры, облегчгющими диффузию, В результате этого на указанных границах возникают сжимаюьцие напряжения: у литийсодержащих ситаллов напряжения обусловлены заменой ионов Li ситалла на моны Na+ из расплава, 3 у магнийсодержащих ситаллов — набивкой свободных атомов углерода, которые образуются по реакции Будуара при взаимодействии углекислого газа, выделяющегося при разлОжении к2СОз, с угflepOpoi смеси.

СГ2+С (из древесного, гля}=-2CQ;

200=-СО2+С (свободный атом), Последующая обработка Образцов ситаллов в вод IO; растворе НР обеспечивает б01I LI ji0 скорООTi TpaaiieHviR ia грэнмцах кристаллов и увеличение глубины травления по сравнению с остальной поверхностью(эффект Ребиндера), Получаемая затем в вакууме I.lnaTnно-угольная реплика более четко фиксирует указанные границы крисТап, I0c и, таким образом, превышает точность определения микроструктуры смталлов.

33ЯвлЯ8мый -.ë,0ñ06 Отлич38тсЯ От изв8cTHoi" 0 1 ем, что 0)6разцi! ситаллов I ippep

I pa erie HIile l n0qEiepI aI0T Оо работке 8 раСплаве солей, HTO приводит к достижению положительного эффекта — повышени,о точности определения микроструктуры ситаллс в.

Аналогичные технические решения От сутствуют. Поэтому отличия заявляемого способа От известного являются существенными, П р v м 8 р. Производили электронномикроскопическое определение структуры

c M T a JI л 0 s А С-4 1 8 (c a1 c T 8 I il 3 и c Y Op H 0 г 0 cT 8 K J I 3

020-Р1-О"- I02- 02) и АС-380 (Mg 0- A n OА!203 8102 I I02) Образцы вырезали из

30 л p"

40 плит, термообработанных до температур выпадения основных кристаллических фаз, "l полировали, Полученные таким образом шлифы подвергали травлению в 1-5%-ном водном растворе HF в течение 2 с и упрочнению с последующим травлением в указанном растворе. Упрочнение образцов литийсодержащего ситалла АС-418 перед

-:равлением осуществляли в расплаве

КЗМОз при 450 С в течение 0,5 ч, а магнийсодержащего ситалла АС-380 — в смеси

К2СОз (15 мас. ) и углерода (85 мас. ) при

750 С в течение 0,5 ч, Затем на подготовленную описанными способами поверхность обрзцов наносили платина-угольные реплики путем вакуумного напыления на установке ПОРА-1, которые отделяли с помощью желатина, С этой целью на поверхность реплики наносили 10 -ный водный раствор желатина, разогретый на водяной бане. После высыхания желатиновую пленку отделяли от образца вместе с репликой и переносили в кювету с горячей водой (7080 С) желатином вниз. После растворения желатина реплику промывали и вылавливали на предметную сетку для последующего просмотра и фотографирования в электронном микроскопе ЭММА-2, Электронно-микроскопические фотографии структуры ситалла АС-418 представлены на фиг, 1, а ситалла АС-380 — на фиг, 2. Как видно из фиг.

16 и 26, использование при подготовке образцов упрочнения перед травлением приводит к существенному повышению точности определения структуры ситаллов, ;То проявляется в наличии четких межфазн ых границ. В то же время структура указанных ситаллов, полученная при помощи известного способа подготовки образцов и представленная на фиг,1а и 2а, выявляется

Н8 достаточно четко.

Таким образом, применение заявляемоI 0 cfloc063 l103BOi1 8T повысить TQRHocTb Oflределения структуры ситаллов, что принципиально важно при серийном контроле существующих и синтезе новых ситаллов.

C opMóëa изобретения

1. Способ подготовки образцов для электронно-микроскопического определения структуры ситаллов, включающий изготовление образца, травление и изготовление реплики, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности

Определения структуры, образец перед травлением подвергают обработке в расплаве солей.

1774223

Составитель Л,Жаркова

Редактор О,НЗрчикова Техред М.Моргентал Корректор З.Салко

Заказ 3922 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2. Способпо п,1,отлича ющийся тем, что литийсодержащий образец обрабатывают в расплаве йаМОз при 450 С в течение 0,5 ч.

3. Способпо п,1,отличаю щийся тем, что магнийсодержащий образец обрабатывают в смеси К2СОз (15® и углерода (85%) при 750 С в течение 0,5 ч,