Способ отделения этиленоксида от примесей ацетальдегида и формальдегида

 

Изобретение касается производства этиленоксидов, в частности отделения от него примесей ацетальдегида и формальдегида . Цель - повышение чистоты целевого продукта. Для этого используют смесь, содержащую 94,8-97,4% этиленоксида. воду и 0,011-0,028 мас.% примесей ацетальдегида и формальдегида, подвергают ее перегонке в ректификационной колонне (30-60 т.т.) при флегмовом числе 1,5-5,5, среднем абсолютном давлении 2,7-4,25 атм., температуре в нижней части колонны 40-58°С с отбором с нижней части ее жидкостного потока, содержащего воду при массовом отношении этиленоксида и воды 0,67-1,5. Эти условия снижают содержание суммы альдегидов в целевом продукте с 0,005 до 0,001-0,002 мае. %.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

t

Г

1 у

К ПАТЕНТУ

Ж

С:

Ъ

1

1о QQ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4613247/04 (22) 21.12.88

{31) 8718246 (32) 22.12.87

{33) FR (46) 15.11,92. Бюл, ¹ 42 (71) Атошем (FR) (72) Франсис Деланной и Жерар Летрай (FR) (56) Патент Франции ¹ 2317296, кл. С 07 0 303/04, опублик. 1977. (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНОКСИДА ОТ ПРИМЕСЕЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА И

Ф ОР МАЛ ЬДЕ ГИДА (57) Изобретение касается производства этиленоксидов, в частности отделения от

Изобретение относится к области оксиранов, в частности к усовершенствованному способу отделения этиленоксида от примесей ацетальдегида и формальдегида.

Этиленоксид, сопровождаемый вышеуказанными примесями, образуется при получении этиленоксида путем каталитического окисления в газовой фазе этилена молекулярным кислородом, Целью настоящего изобретения является повышение чистоты целевого продукта.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Поток загрязненного этиленоксида в количестве 5755 кг/ч и содержащий 97,4 мас.% этиленоксида и 2,6 мас.% воды и 0,011 мас.% примесей альдегидов, распределяющихся как 0,0085% ацетальдегида и 0,0025% формальдегида, без учета других продуктов, присутствующих в следо Ж,, 1776258 АЗ (saris С 07 D 303/04, 301/32 него примесей ацетальдегида и формальдегида. Цель — повышение чистоты целевого продукта. Для этого используют смесь, содержащую 94,8-97,4% этиленоксида. воду и

0,011-0,028 мас.% примесей ацетальдегида и формальдегида, подвергают ее перегонке в ректификационной колонне (30-60 т.т,) при флегмовом числе 1,5-5,5, среднем абсолютном давлении 2,7-4,25 атм., температуре в нижней части колонны 40-58 С с отбором с нижней части ее жидкостного потока, содержащего воду при массовом отношении этиленоксида и воды 0,67-1,5, Эти условия снижают содержание суммы альдегидов в целевом продукте с 0,005 до 0,00 1-0,002 мас.%. вых количествах, вводят в ректификационную колонну, которая содержит 50 теоретических тарелок, место ввода — на уровне 30-й тарелки, считая от верха, Колонну, которая функционирует под средним абсолютным давлением 2,7 атм, нагревают классическим образом за счет прямого теплообмена водяного пара с жидкостью из нижней части, и обеспечивают таким образом ее кипение. Температура жидкости из нижней части колонны равна

42 С. Количество жидкостного потока, выходящего из низа колон.+ы, составляет 290

xr/÷. Вышеуказанный поток содержит (no массе): 51,5% воды. 48,3% этиленоксида, Из верхней части колонны при температуре, равной 35,4 С выходит газообразный поток, образованный этиленоксидом, включающий только примеси альдегидов, в количестве от 0,0015 до 0,0020 мас.%, из которых

1776258

30

40

55 самое большое около 0,0005% приходится .1э фармэльдегид, Фракция жидкости, получающаяся в результате конденсацйи вышеуказанного газообразного потока, стекает в колонну в виде флегмы на верхний уровень колонны, а дополнительная фракция с расходом, равным 5465 кг/ч, составляет производимый этиленоксид, причем массовое соотношение стекающего в виде флегмы этиленоксида к производимому этиленоксиду составляет величину, равную 1,5/1, Пример 2 (сравнительный). Осуществляют известный способ выделения .этиленоксида. Результирующий поток этиленоксида содержит, кроме следов воды, 0,01 примесей альдегидов.

Этот поток в количестве 5700 кг/ч, перегоняют в колонне примера 1, причем условия абсолютного среднего давления и флегмы сохраняются, Из нижней части этой колонны при температуре 40 С выходит в количестве 143 кг/ч жидкостной поток, образованный главным образом этиленоксидом и он имеет почасовое количество этиленоксида, удаляемое из нижней части колонны, почти такое же, что и в примере 1, Количество производимого этиленоксида составляет 5557 кг/ч. Он образован практичес ки без в одн ы м этилено юсидом, но который содержит еще количество примесей альдегидов, равное 0,0045 мас.% и, следовательно, примерно в 2,5-3 раза выше такового в товарном этиленоксиде примера

1. Формальдегид, первоначально находящийся в загрязненном этиленоксиде, находится практически целиком в производимом этиленоксиде. .Пример 3. Повторяют пример 1, удаляя из нижней части колонны; при температуре равной 40 С, 374 кг/ч жидкостного потока, содержащего (по массе) 59,9% этиленоксида и 39,9% воды.

Получают этиленоксид в количестве

5381 кг/ч, содержащий определенное количество примесей альдегидов, которое остается ниже 0,0015, в котором менее

0,0005% формальдегида.

П р и мер 4. Работая, кэк в примере 1, но отводя из нижней части колонны при температуре 44 С 250 кг/ч жидкостного потока, содержащего(по массе) 40% этиленоксида и 59,8% воды, получают этиленоксид в количестве 5505 кг/ч, который содержит в среднем только 0,0022% примесей альдегидов, в которых самое большее 0,0005 формальдегида.

Пример 5. 5755 xr/ч загрязненного этиленоксида, содержащего 94.8.мас. этиленоксида, 5,2 мас,% воды и 0,011 мас,% примесей альдегидов. формальдегидэ и ацетальдегидэ, перегоняют в колонне как и в примере 1, за одним исключением, что поток, выходящий из.нижней части колонны на этот раз имеет расход 600 кг/час и он содержит 50 мас.% воды и 50 мас.% этиленоксида.

Полученный этиленоксид содержит Ilo массе менее 0,0015% примесей альдегидов, в которых треть составляет формальдегид, В тех же самых условиях, что и выше, перегон ка загрязненного этиленоксида, содержащего также 0,011 примесей альдегидов, но только около 0,001 формальдегида, приводит к этиленоксиду, содержащему менее 0,0010% примесей альдегидов и практически полностью освобожденному от формальдегида, Пример 6. Загрязненный этиленоксид содержит по массе, кроме этиленоксида, 1,2% воды и 0,028% примесей альдегидов, распределяющихся следующим образом:

0,026% ацетальдегида и 0,002% формальдегида, Вводят этот загрязненный этиленоксид в количестве 8102 кг/ч в колонну примера 1 для перегонки под средним абсолютным давлением 4,25 атм. Из нижней части колонны выводят, при 58 С, 220 кг/ч жидкостного потока, содержащего 44,5% воды и 54,5% этиленоксида. Газообразный поток, исходящий при температуре 50 С из верхней части колонны в количестве 51233 кг/ч, образован этиленоксидом, практически лишенным воды, как во всех предыдущих примерах, и содержащим только менее 0,0015% примесей альдегидов.

После конденсации этого газообразного потока, получают 7882 кг/ч товарного этиленоксида, причем массовое соотношение флегмового этиленоксидэ к получаемому этиленоксиду равно 5,5/1.

Пример 7 (сравнительный). Повторяют пример 6, работая таким образом, что вода, содержащаяся в загрязненном этиленоксиде, присутствует в жидкости, извлекаемой из нижней части колонны, но с таким количеством этиленоксида, что массовое соотношение этиленоксида к воде составляет 20, Полученный этиленоксид содержит не только соответственное количество примесей альдегидов и равное по массе 0,005, но формальдегид составляет половину этого количества, следовательно, почти весь формальдегид присутствует в загрязненном зтиленоксиде.

Данный способ позволяет уменьшить содержание альдегидов (ацетальдегида и формэльдегида) в целевом продукте до

1776258

Составитель Н.Куликова

Редактор В.Трубченко Техред М.Моргентал Корректор Л.Лйвринц

Заказ 4046 Тираж Подписное

ВНИИПИ,Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская нао,. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

0,001-0,002 мас, против 0,005 мас. в известном способе.

Формула изобретения

Способ отделения этиленоксида от примесей ацетальдегида и формальдегида из смеси, содержащей 94,8-97,4 мас. этиленоксида, воду и 0,011-0,028 мас.ф, примесей ацетальдегида и формальдегида из верхней части ректификационной колонны, содержащей 30-60 теоретических тарелок и работающей с флегмовым числом 1,5-5,5, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, перегонку осуществляют при среднем абсо5. лютном давлении 2,7-4,25 атм при температуре в нижней части колонны 4058 С с отбором из нижней части колонны жидкостного потока. содержащего воду при массовом соотношении этиленоксид: вода, 10 равном 0,67 1.5.