Способ выделения окиси этилена

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (и) 43649I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимый от патента (22) Заявлено 10.01.72 (21) 1737400/23-4 (51) М. Кл. С 07(1 1 14 (32) Приоритет 11.01.71 (31) 105205 (33) США

Опубликовано 15.07.74. Бюллетень № 26

Государственный комнтет

Совета Министров СССР оо делам нзабретений и открытий (53) УДК 547.422.22.31 (088.8) Дата опубликования описания 18.12.74 (72) Автор изобретения

Иностранец

Роберт Джорж Вандервотер (США) Иностранная фирма

«Шелл Интэрнэшнл Рисерч Маатсхаппий (Нидерланды) (71) Заявитель

H.Â.» (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЭТИЛЕНА

Изобретение относится к способу выделения окиси этилена, полученной непосредственным окислением этилена молекулярным кислородом. Известный способ выделения окиси этилена заключается в трехступенчатой обработке реакционной смеси, полученной окислением этилена молекулярным кислородом. Реакционная смесь, содержащая окись этилена, азот, метан, этан, углекислый газ, этилен и аргон промывают водой в абсорбционной колонке с отделением этилена, а результирующий водный раствор окиси этилена направляют в дистилляционную колонну, где отделяют основное количество воды.

Водная окись этилена, полученная в результате этой операции и состоящая из окиси этилена, воды и газообразных примесей, в основном углекислого газа, в отношении

65:35: 1 вес. ч. направляются íà II ступень выделения в дистилляционную колонну.

В результате дистилляции, головная фракция наряду с газообразными примесями содержит также некоторое количество окиси этилена, однако жидкая донная фракция, состоящая из 40 мол.% окиси и 60 мол.% воды, практически свободна от двуокиси углерода, Полученный в разделительной ступени II водный раствор окиси этилена подвергаюг далее обработке в III-ей ступени разделения (обычно фракционной дистилляции) с получением чистого целевого продукта и водной донной фракции, которая содержит немного окиси этилена вместе с малолетучими приме5 сями, такими как этиленгликоль, метиленгликоль, их полимеры, а также ацетальдегид.

Выделенная окись этилена содержит

9998% окиси и 0,02% воды и практически не

10 содержит двуокиси углерода.

Однако по этому способу газообразная фракция, полученная во II стадии разделения, содержит значительное количество окиси этилена, которая непроизводительно теряется

15 в процессе.

По предлагаемому способу для выделения окиси этилена, т. е. повышения эффективности II ступени выделения, а также процесса в целом, наряду с улучшением качества целево20 го продукта, головную фракцию 1 ступени охлаждают и разделяют на газообразную и жидкую фазы, газовую фазу промывают водой в реабсорбере, а жидкую, совместно с промывной жидкостью, образовавшейся в

25 реабсорбере, после фракционной дистилляции направляют на III ступень для окончательного отделения воды в дистилляционную колонну, где отбирают целевой продукт с верха колонны, а образовавшийся при этом дистил30 лят направляют на 1 ступень выделения.

436491 более 0,1 мол. /О рециркулируется на 1 ступень.

Полученную в конечном итоге окись этилена можно дополнительно очистить в дистилляционной колонне 10. Кубовую фракцию колонны 10 отводят через трубопровод 11, которую для удаления альдегида также перегоняют. Очищенный поток примешивается к головной фракции колонны 9 и рециркулируется

l0 через трубопровод 12 к колонне 10, чтобы увеличить количество чистого продукта, получаемого с верха колонны 10.

В табл. 1 приведены данные о давлении и температуре процесса, протекающего в раз15 личных аппаратах.

Реакционную смесь, полученную в результате окисления этилена молекулярным кислородом, обрабатывают водой в абсорбционной колонне 1 и водный раствор окиси этилена подвергают фракционной дистилляции в дистилляционной колонне 2, где отделяется основное количество воды. В конденсационной емкости 3 разделительной системы II головную фракцию 1-ой ступени выделения охлаждают и разделяют на газообразную и жидкую фазы, при этом в конденсационной емкости поддерживается давление 1,035 — 2,26 ата и температура П вЂ” 32 С. Газообразную фазу, содержащую наряду с летучими и малорастворимыми примесями также значительную часть окиси этилена, подводят по трубопроводу 4 в адсорбционную колонну 5, где она промывается водой, а полученный абсорбат вместе с жидкой фазой, состоящей из водного раствора окиси этилена и небольшого количества двуокиси углерода, направляют по трубопроводу 6 в дистилляционную колонну

7. Полученную кубовую жидкость, состоящую из целевого продукта и воды, направляют по линии 8 на ГП ступень для окончательного отделения воды в дистилляционную колонну 9.

Водная донная фракция, которая содержит немного окиси этилена, вместе с малолетучими примесями, такими как этиленгликоль, метиленгликоль и их полимеры в количестве ие

Таблица 1

Температура, С

Давление, ати

Аппарат

Верх Низ

Абсорбционная колонна 1

Колонна дестилляции водяным паром 2

Дестилляционная колонна 7

25 Абсорбционная колонна 5

Дестилляционная колонна 9

Колонна очистки 10

Коиденсациоииая емкость 3

12,3

0,5

29

284

113

0,4

0,25

2,8

2,7

0,3

141

48

42

48

43

В табл. 2 приведены данные о составе по30 токов (мол. ) в различных точках процесса, Таблица 2

Составы смесей в трубопроводах, мол.,/

14 15

Перед объединением с 21

После объединения с 21

17 8

19

11 20.Перманентные газы (азот., аргон, кислород)

Метан

Этан

Этилен

Формальдегид (соотв. метиленгликоль и полимеры)

Двуокись углерода

Окись этилена

Апетальдегид

Этиленгликоль

Дизтиленгликоль

Вода

Следы 0,2

0,7 — -4,7

Следы 0,4

1,8

10,9

Следы

Следы Следы

Следы 1,0 — Следы

4,9

Следы

Следы

0,2 — Следы

29,8

Следы

Следы

Следы

0,8

1,0

0,1

98,0

1,4

29,0

Следы

Следы

16,7

Следы

Следы

6,3

Следы

0,1

Следы

93,7

6,6

83,9

0,1

1,1

92,2

0,1

Следы 40,1

99,8 10,8

0,1 Следы

Следы

5,8

Следы

0,1

Следы

94,1

Следы

99,8

0,1

Следы

100,0

Следы

Следы

Следы

0,1

Следы

99,9

1,0

0,1

98,9

6,7

68,0

2,0

83,3

0,1

3,7

В результате проводимого выделения теряется только 1,4 мол. /о окиси этилена на первой ступени. В конечном итоге на I I I ступень поступает 98,6 /о целевого продукта.

Способ выделения окиси этилена, полученной окислением этилена молекулярным кисло- 40 родом, путем обработки реакционной смеси водой, отделением воды путем фракционной

Предмет изобретения дистилляции на ступени I, дальнейшим разделением оставшейся смеси дистилляцией в ступени II и окончательной отгонкой воды от жидкой фазы ступени II дистилляцией на ступени III, о тл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью повышения выхсда и качества целевого продукта, головную фракцию ступени 1 охлаждают, разделяют полученные при этом газообразную и жидкую фазы, газовую фазу промывают водой в реабсорбере, а промывную жидкость совместно с жидкой фазой, подвергают фракционной дистилляции и полученную

436491

Составитель Т. Гайворонская

Техред Т. Курилко Корректор Л. Орлова

Редактор Емельянова

Заказ 3427/15 Изд. № 1820 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

5 кубовую жидкость направляют на ступень III для окончательного отделения воды в дистилляционную колонну, где отбирают целевой

6 продукт известными приемами, а образовавшийся при этом дистиллят направляют на ступень 1 выделения.