Способ получения дихлорангидрида терефталевой кислоты
Класс 12о, 1ф
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н tlAT ЕНТУ
Подписная группа № 50
Заявитель иностранная фирма Химические фабрики Виттен, общество с ограниченной ответственностью> (Федеративная Республика Германии)
Действительные изобретатели иностранцы
Густав Ренкгофф и Вольфганг Вольфес
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА
ТЕР ЕФТАЛ ЕВОЙ КИСЛОТЫ
Заявлено 17 декабря !9бО г. за № 689515/23 в Комитет по делам изобретений и открытии прп Совете Министров .С
М ов СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 18 за 1962 г
Известны способы получения дихлорангидрида терефталевой кислоты обменной реакцией а,а -гексахлор-параксилола с алифатическими кислотами, в частности с уксусной кислотой, Указанные способы не позволяют получить удовлетворительного выхода целевого продукта.
В данном изобретении в качестве алифатической кислоты применяют моно-, ди- или трихлоруксусную кислоту, а реакцию проводят при нагревании реакционной смеси до температуры 80 †1 в присутствии кислых катализаторов — таких, как хлористое железо, хлористый цинк, пятихлористая сурьма, хлористый алюминий и т. п.
Для получения дихлорангидрида терефталевой кислоты в соответствии с предлагаемым способом один моль а,а -гексахлор-параксилола сплавляют с двумя молями хлоруксусной кислоты и после добавления кислого катализатора нагревают до температуры 100, продолжая .нагревание до прекращения выделения хлористого водорода. Затем катализатор отделяют декантацией (либо анактивируют его добавлением соответствующего ингибитора, например, диэтиламида лауриновой кислоты) и выделяют дихлорангидрид терефталевой кислоты перегонкой. Одновременно получают хлорангидрид соответствующей хл ор уксус ной ии сл оты. № 15044() Предмет изобретения
Способ получения дихлорангидрида терефталевой кислоты обменной реакцией а,а -гексахлор-параксилола с алифатическими кислотами, отл ич а ющийся тем, что в качестве второго компонента применяют моно- ди- или трихлоруксусную кислоту с нагреванием реакционной смеси до температуры 80 †1 и при добавлении кислых катализаторов.
Составитель описания В. А. Таратута
Редактор А. К. Лейкина
Техред T. П, Курилко Корректор В, АндриаибИ
Подп к печ. 10.VII-Г>2 г. Формат бум. 70Х108 /it; Объем 0 18 изд л
Зак. 7841 Ти раж б80 Цена 4 кон;
ЦБТИ Комитета vo делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCF
Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/6, Гипография ЦБТИ, Москва, Петровка 14.
П р и м е p l. Сплавляют 284 г (3 моля) монохлоруксусной кислоты и 469 г (1,5 моля) а,а -гексахлор-параксилола. После добавления хлористого железа при тем|пературе 80 наступает бурное выделение хлористого водорода„ заканчивающееся по истечении трех часов. После этого реакционную массу перегоняют с добавлением 0,5 г диэтиламида лауриновой кислоты. В первую очередь, отгоняется 314 г (93в/в от теоретического) хлорангидрида монохлоруксусной кислоты, а затем при температуре 140 †1 и остаточном давлении 15 лм рт. ст. перегоняется 236 г (78% от теоретического) дихлорангидрида терефталевой кислоты.
Пример 2, Смесь 163 г трихлоруксусной кислоты (1 моль), 156 г (0,5 моля) а,а" -гексахлор-параксилола и 5 г расплавленного хлористого цинка в течение 2 — 3 час нагревают при перемешивании до температуры 100 — 110 . При прекращении выделения хлористого водорода реакционную массу декантируют от хлористого цинка и перегоняют. При атмосферном давлении и температуре 112 — 120 отгоняется
169 г (93% от теоретического) хлорангидрида трихлоруксусной кислоты, а при температуре 140 — 148 и остаточном давлении 15 мм рт. ст. отгоняется 84 г (83% от теоретического) дихлорангидрида терефталевой кислоты.
