Способ получения хлорангидрида

 

Класс )2о, 12

СССР

ЬСЖ

12, .„" ьиь

ОПИСАНИК ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа ¹ 50

И. Г. Хаскин и Ю. А. Сергучев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА

ТРИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 3 Февраля 1960 г. за № 663042/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 19 за 1960 г.

Способ получения трихлоруксусной кислоты путем окисления тетрахлорэтилена смесью концентрированных серной и азотной кислот известен.

Предложенный способ получения хлорангидрида трихлоруксусной кислоты путем окисления тетрахлорэтилена смесью серной и азотной кислот отличается тем, что упомянутая смесь кислот содержит четырехокись азота или азотистый ангидрид в количестве 10%.

Заявители, не меняя основных параметров технологического процесса, добились значительной интенсификации его.

Технологический процесс ведется вначале при пониженной температуре, а затем при комнатной. Полученный хлорангидрид переводится в трихлоруксусную кислоту, затем реакционная масса перегоняется.

Лучшие результаты достигнуты при применении азотной кислоты, содержащей 10% четырехокиси азота или азотистого ангидрида, при весовом соотношении компонентов (четырехокиси азота, серной кислоты, азотной кислоты) в соотношении соответственно 1: 3: 3. Уменьшение или увеличение количества указанных окислов ведет к снижени o выхода.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают смесь 90 г серной кислоты (уд. в. 1,84) и азотной кислоты, содержащей

81 г 98%-ной азотной кислоты и 9 г четырехокиси азота К содержимому колбы, охлажденному до — 5 — 10, при перемешивании в течение получаса прибавляют по каплям 30 г тетрахлорэтилена, после чего реакционную смесь перемешивают 2 час при комнатной температур».

Полученный хлорангидрид трихлоруксусной кислоты отделяют в делительной воронке от смеси азотной и серной кислот и нагревают с теоретическим количеством дистиллированной воды при 50 до окончания выделений "хлористого водорода, после чего реакционная масса перегоняет.ся.

Собирается "фракция трихлоруксусной кислоты, кипящая в пределах 190 — 196 . Выход 18,4a,что составляет 62,6% от теоретического, считая на тетрахлорэтилен. Темперагура плавления 52 .

Качество перекристаМГизованной йз дихлорэтана трихлоруксусной кислоты соответствует фавмакойейным требованиям.

Предмет изобретения

Способ получения хлорангидрида трихлоруксусной кислоты путем окисления тетрахлорэтилена смесью концентрированных серной и азотной кислот, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и сокращения расхода кислот, к азотной кислоте добавляют четырехокись азота или азотистый ангидрид.

Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Камышеикова Корректор Б, А. Шнейдерман

Лак. 7354 Цена 25 коп. Тираж 650

Поди. к печ. 5.1Х-60 г. Формат бум. 70Х 108 /м Объем 0,17 и. л.

Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCJ

Москва, Петровка, 14.