Патентно- и! ^<тда!!«?)к.;ес:'ли биьлиотг *:', 12

Авторы патента:


 

0 П И С А Н И Е I82730

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11.VI.1965 (№ 1012751/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.V1.1966. Бюллетень № 12

Кл 12q, 24

МПК С 07с1

УДК 547.587.51.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-МЕТИЛ-7-ДИЭТИЛАМИНОКУМАРИНА

Изобретение относится к области получения красителей, применяемых для оптического отбеливания ацетатного шелка и капрона.

Известно получение 4-метил-7-диэтиламинокумарина конденсацией диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении соответственно 1 г моль «а 1,3 г моль в присутствии хлористого цинка при температуре кипения реакционной массы в среде изобутилового спирта с последующим выделением продукта выливанием реакционной массы в подкисленную воду. Выход продукта 55%, считая на диэтилметааминофенол.

Предложенный способ получения 4-метил-7диэтиламинокумарина путем конденсации свежеперегнанного под вакуумом и стабилизированного хлористым оловом диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении 1 г моль на 1,8 — 2,5 г моль без изобутилового спирта повышает выход до 80% иулучшает качество продукта.

Пример. Перегонка и стабилизация диэтил м ета а минофенола. В литровую круглодонную колбу, снаоженную дефлегматором высотой 15 см и термометром, соединенную с приемником, всыпают измельченный порошок диэтилметааминофенола.

Расплавляют его, подключают к приемнику вакуум и греют на песчаной бане. При температуре в массе 165 — 170 С, в парах 149—

152 С и при вакууме 750 — 760 мм рт. ст. (10—

20 остаточное давление) начинает отгоняться продукт желтого цвета с температурой застыva:tèÿ 70 — -71 С. Отгонку прекращают, когда температура в парах падает или наоборот растет и продукт начинает приобретать темный цвет с выделением белых паров.

В приемник погона загружают стабилиза10 тор — двухлористое олово (ЯпС4) из расчета

0,1% от загрузки. Перед сливом массу размешивают.

Конденсация.

15 В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 33,4 г ацетоуксусного эфира (свежеперегнанного), 10,2 г хлористого цинка и 20 г диэтилметаамипофенола.

Прн размешивании массу подогревают до кипения (102 †1 С) и кипятят 8 — 12 час до окончания реакции конденсации. Конец конденсации определяют с помощью бумажной

25 хроматографии.

Реакционную массу при 80 — -90 С медленно, в течение 30 — 40 мин, выливают тонкой струей на 150 м г воды и 2,5 мл соляной кислоты

50 уд. в. 1,18. Охлаждают до 5 — 10 C и размеши182730

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Г. Е, Петровская

Корректоры: Г. Е. Опарина и 3. М. Райнина

Заказ 2023/! 1 Тираж 675 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобре ений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вают прн этой температуре 8 — 10 час, затем оставляют на 24 час без размешивания. Выделившийся кристаллический продукт отфильтровывают, промывают до нейтральной реакции по конго и сушат в тонком слое на воздухе в течение 8 — 10 час.

Готовый продукт представляет собой мелкокристаллический порошок от серовато-желтого до светло-коричнезого цвета, иногда с фиолетовым, а чаще с зеленым оттенком; т. пл. 67 — 70 С.

Оптически отбеливающий препарат 4-метил7-диэтиламинокумарин — «Дисперсный белый 2К» в выпускной форме по выкраске соответствует импортному образцу или чище его.

Способ получения 4-метил-7-днэтнламинокумарина путем конденсации диэтилметаамино5 фенола с ацетоуксусным эфиром при температуре кипения реакционной массы в присутствии хлористого цинка с последующим выделением продукта путем выливания реакционной массы в подкисленную воду, отличающий10 ся тем, что, с целью повышения выхода продукта и улучшения его качества, применяют свежеперегнанный и стабилизированный хлористым оловом диэтилметааминофенол и конденсацию ведут при соотношении его и аце15 тоуксусного эфира 1 г моль на 1,8 — 2,5 г моль соответственно.

Патентно- и! ^<тда!!«?)к.;ес:ли биьлиотг *:, 12 Патентно- и! ^<тда!!«?)к.;ес:ли биьлиотг *:, 12 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым химическим соединениям с ценными свойствами, в частности к пиперидилметилзамещенным производным хромана общей формулы (I) где A водород или низший алкоксил, E водород, гидроксил, фенил или пиперидил, G фенил, не замещенный или замещенный галогеном и/или трифторметилом, феноксигруппа, замещенная трифторметилом, бензил, замещенный фенилкарбонил, аминокарбонил, при условии, что E не означает водород или гидроксид, когда G фенил, и их солям с неорганическими кислотами

Изобретение относится к новому способу получения диастереомерной смеси пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров формул Iа и Ib и их фармацевтически приемлемых солей, где R1 является C1-С6 алкилом, R2 является C1-С6 алкилом, галоген C1-С6 алкилом или фенилом или замещенным фенилом, R3 является водородом или галогеном; m = 0, 1 или 2, в котором указанная смесь является высокообогащенной соединением формулы Iа

Изобретение относится к новым производным токоферола, токотриенола и другим производным хромана общей формулы I где Х выбран из группы, включающей кислород и азот; Y выбран из группы, включающей кислород, азот и серу, где, когда Y представляет собой кислород или азот, n равно 1, и, когда Y представляет собой серу, n равно 0;R1 представляет собой остаток карбоновой кислоты, карбоксамида, сложного эфира, спирта, амина или сульфата; R2 представляет собой метил; R3 представляет собой метил; R4 представляет собой метил и R5 выбран из группы, включающей алкил, алкенил, алкинил, карбоксил и сложноэфирный остаток, где, когда Y представляет собой азот, указанный азот замещен группой R6, где R6 представляет собой водород или метил;где, когда Х представляет собой кислород, Y представляет собой кислород и R5 представляет собой фитил, тогда R1 не является бутановой кислотой

Изобретение относится к применению терапевтического средства, представляющего собой -аминоамидное соединение формулы (I): в которой R представляет собой фенильное кольцо, необязательно замещенное одним или двумя заместителями, независимо выбранными из галогена, гидрокси, циано, C1 -С6-алкила, C1-С6-алкокси или трифторметила; R1 представляет собой водород или C 1-С6-алкил; R2 и R3 независимо выбирают из водорода, С1-С4-алкила; R 4 и R5 независимо представляют собой водород, C1-С6-алкил; Х представляет собой О или S; Y и Z, взятые вместе с Х и фенильным кольцом, с которым связаны Y и X, образуют 5-7-членный насыщенный гетероцикл, содержащий атомы О или S, или Y и Z представляют собой водород; или его изомеров, смесей и фармацевтически приемлемых солей для получения лекарственного средства для лечения расстройств нижних мочевыводящих путей

Изобретение относится к улучшенному способу производства промежуточных продуктов, полезных в получении толтеродина, фезотеродина и других фармацевтически полезных соединений

Изобретение относится к новым производным хромана, обладающим активностью открывания К-ионных каналов

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-24T18:05:48
Наверх