Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот

Авторы патента:

C07F9/30 - фосфиновые кислоты (R₂=P(:O)OH); тиофосфиновые кислоты

l870l6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Caes СовеТсилс

Социллистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.Х11.1964 (№ 934358/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11,Х.1966. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 29.Х1.1966

МПК С 07f

УДК 547.241-312.07 (088.8) Комитет по делам изобретений к открытий при Совете Мииистрое

CCCP

Авторы изобретения

Н. К. Близнн)к и 3. H. Кваша

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ) ДИТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Известен способ получения ангидридов алкил (арил) дитиофосфиновых кислот взаимодействием дихлорангидридов алкил (арил) тиофосфиновых кислот с сероводородом при нагревании.

С целью упрощения способа предложено процесс вести в присутствии каталитических количеств пиридина или хинолина, или их производных, а также в среде органического растворителя, например хлорбензола, Пример 1. Ангидрид бенз ил ди т иофосфинов кислоты. В нагретый до

125 вЂ” 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и

0,0006 г моль (2 мол. %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 вЂ” 3 час).

После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178вЂ”

182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.

Найдено, %: P 16,40; $34,18.

С7Н7Р$2.

Вычислено, %: P16,,65; ;$34,38.

Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинолина, а-, P- и у-пиколинов, хотя скорость процесса в этих случаях несколько ниже, чем при катализе пиридином.

Пример 2. Ангидрид метилдитиофосфи5 новой кислоты получают в условиях примера 1 из дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты в присутствии 2 мол. % пиридина; т. пл. 210 вЂ” 215 C. Литературные данные: т. пл. 206 вЂ” 211 С.

10 Пример 3. Ангидрид фенилдитиофосфиновой кислоты получают в условиях примера 1 из дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты в хлорбензоле в присутствии

2 мол. % пиридина; т. пл. 220 вЂ” 227 С. Лите15 ратурные данные: 233 вЂ” 243 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения ангидридов алкил (арил) дитиофосфиновых кислот взаимодейст20 вием дихлорангидридов алкил (арил) тиофосфиновых кислот с сероводородом при нагревании до 125 вЂ” 130 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии каталитических количеств пири25 дина или хинолина, или их производных.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического раство рителя, например хлорбензола,

Похожие патенты:

Патент 186470 // 186470

Способ получения производных оксиметилфосфинов // 185916

Способ получения n,n'-диkapбokcиmetилэtилeh- диаминобисметилфосфиновой кислоты // 185911

Патент 182155 // 182155

Способ получения диметилфосфиновой кислоты и ее производных // 180597

Способ получения фосфорсодержащих перекисныхсоединений // 178375

Патент 159526 // 159526

Патент 159525 // 159525

Способ получения оксиметилфосфиновой кислоты // 134689

Способ получения диалкилфосфиновых кислот // 128012

Замещенные карбоксамиды и фармацевтическая композиция на их основе // 2132327

Серусодержащие фосфоновые кислоты или их фармацевтически приемлемые соли или эфиры и фармацевтическая композиция на их основе // 2136691

Меламиновая соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты(мелафен) в качестве регулятора роста и развития растений и способ ее получения // 2158735

Изобретение относится к химии гетероциклических и фосфорорганических соединений, а именно к меламиновой соли бис(оксиметил)фосфиновой кислоты формулы I (в дальнейшем обозначаемой "Мелафен") и способу ее получения Указанное соединение является регулятором роста и развития растений и может найти применение в сельском хозяйстве и растениеводстве

Мостиковые индолы в качестве ингибиторов матричных металлопротеаз // 2191779

Изобретение относится к новым соединениям, которые могут использоваться в качестве ингибиторов матричных металлопротеаз, в частности интерстициальных коллагеназ, и которые эффективны для лечения болезненных состояний, обусловленных избыточной активностью матричных металлопротеаз

Производные фосфиновых и фосфоновых кислот, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2224762

Изобретение относится к производным фосфиновых и фосфоновых кислот формулы (I) где R1 означает незамещенный или замещенный фенил, -О-(С1-С6)-алкил, R2 означает водород, R и R3 означают водород, алкил, незамещенный или замещенный фенил, группы СООН или (СН2)2-СН(СООН)-NH -SO2-C6H4-C6H4-Cl(n), t означает целое число 1-4, А - ковалентная связь, Х - группа -СН=СН-, В - группа -(СН2)о-, где о равно 0,1,2 или 3, Y1 и Y2 означают -ОН, -(С1-С4)-алкил, -О-(С1-С4)-алкил, и/или их стереоизомерным формам и/или физиологически приемлемым солям

Новые аминопропилфосфиновые кислоты // 2260595

Изобретение относится к новым соединениям формулы (1), имеющим сродство к одному или более чем одному GABAB рецептору, их фармацевтически приемлемые соли, сольваты и стереоизомеры, за исключением рацемата (3-амино-2-гидроксипропил)фосфиновой кислоты

Новые (аминопропил)метилфосфиновые кислоты // 2267495

Способ получения 2-амино-4-[гидрокси(метил)фосфинил]масляной кислоты // 2275376

Изобретение относится к способу получения 2-амино-4-[гидрокси(метил)фосфинил]масляной кислоты формулы (I), в которой R* означает водород или алкил с 1-4 атомами углерода, или ее солей с кислотами или основаниями, который включает стадии:а) (стадия 1) трехвалентное метилфосфорное соединение формулы (II) гдеR1 и R2 независимо друг от друга означают галоид, С1-С18-алкокси, бензилокси или фенокси, которые могут быть замещены, или один из радикалов R1 или R2 означает гидрокси, подвергают взаимодействию с ненасыщенным альдегидом или кетоном формулы (III) где R* имеет вышеуказанное значение,в присутствии ангидрида карбоновой кислоты и, при необходимости, спиртов,б) (стадия 2) реакционную смесь, полученную на стадии 1, обрабатывают аммиаком/хлоридом аммония и цианидом натрия или смесью из аммиака и цианистоводородной кислоты или смесью из аммиака и соли цианистоводородной кислоты, при необходимости, в присутствии хлорида аммония, и в) (стадия 3) полученную на стадии 2 реакционную смесь гидролизуют

Соль бис(оксиметил)фосфиновой кислоты с гидразидом изоникотиновой кислоты (тубофен), обладающая противотуберкулезным действием, и способ ее получения // 2281939

Изобретение относится к химии азотсодержащих гетероциклов и фосфороорганических соединений, а именно к соли бис(оксиметил)-фосфиновой кислоты с гидразидом изоникотиновой кислоты формулы I (в дальнейшем обозначаемой «тубофен»), которая может быть использована в качестве противотуберкулезного средства в ветеринарной и медицинской практике для профилактики и лечения туберкулеза

Способ получения моногидроперфторалканов, бис(перфторалкил)фосфинатов и перфторалкилфосфонатов // 2319705