Способ получения дихлордурола
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ I8982O
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.I I.1966 (№ 1057359/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16.XII.1966. Бюллетень ¹ 1
Кл. 12о, 2/05
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1иниотров
СССР хг г11 547.536.4 043.07 (088,8) Заявитель Научно-исследовательский институт нефтехимических производств
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРДУРОЛА
Способ получения дихлордурола хлорированием дурола в среде петролейного эфира при комнатной температуре в присутствии йода известен. Выход продукта при этом составляет
52о/, Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 80 — 90 С в среде хлороформа или четыреххлористого углерода в присутствии в качестве катализатора йода совместно с железом, что позволяет увеличить выход продукта до 96,5%.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубками для ввода хлора и вывода хлористого водорода, загружают 100 г реактивного дурола чистотой около 100%, 5 г железных стружек, 0,24 г йода и 150 лгл хлороформа. После нагревания содержимого колбы до 80 С включают мешалку и в течение 10 час в колбу подают технически чистый хлор со скоростью
0,34 г/1гин. Затем содержимое колбы выгружают, охлаждают, отфильтровывают темный осадок, окрашенный солями хлорного железа, и промывают его холодной водой от соляной кислоты до нейтральной реакции по конго.
Осадок сушат в эксикаторе над хлористым кальцием. Сырой продукт очищают возгонкой.
Выход дихлордурола 145 г (96,5%). Чистота проду кта, Определенная с(тектральным и хроматографпческим методами анализа, 100 /„.
Пример 2. В условиях примера 1 хлорпруют 1000 г нефтехимического дурола чистотой 94,4з/, в присутствии 8 г железных сгружек и 1,2 г йода. В качестве растворителя используют 1000 лг.г хлороформа. Подают лор со скоростью 2 г/агин, про !олжительность x;Io10 рйровантгя 18 час. Про.!укт очищают Hcl рскгпфикационной колонке с число:iI теорстпчес1:.Ilх тарелок 12 при остаточном давлении 150 11.11 рт. ст.
Выход очищенного продукта 1320 г (93%).
15 Чистота продукта, опредсленна51 спектральны!я и хроматографичсским методамп, 100, с.
Предмет изобретения
С!1осоо по II чен11I! III : !oPдУ Po la IPi Illilo;!PI:
20 ствием дурола с газообразным хлором в срсде растворителя в присутствии йода как катализатора, от.гичагогггиггся тем, что, с целью
УВЕЛИЧЕНИЯ ВЫХОДа ЦЕЛЕВОГО ПРОД Кт ;, и К11 1Естве растворителя используют xëî1Io 25 четыреххлористый углерод, а в и", ÷oñò..с катализатора — йод совместно с >ке,". 30. .1 и процесс ведут при 80 — 90 С.
