Способ изготовления фотографического материала

 

Использование: в химико-фотографической промышленности. Сущность изобретения: способ изготовления фотоматериала заключается во введении в эмульсию перед поливом и в композицию защитного слоя дубителя. В качестве дубителя используют 3-(2-гидроксиэтил)-1,3-имидазолидин или 1,3,5-три-(2 -гидроксиэтил)-1,3,5 гексзгидротриазин. Снижается эффект постзадубливанкя фотоматериала. 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 03 С 1/30

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

-,.—

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) @/, ;".. ®ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К,АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 t) 4864248/04 (22) 10.07,90 (46) 23.04.93. Бюл. М 15 (71) Казанский научно-исследовательский технологический и проектный институТ химико-фотографической промышленности

Производственного обьединения "ТАСМА"

{72) В.К. Крупнов, Т.В. Сидорова, Я.А, Левин, Л.Х. Газизова; Л,И. Зырянова и Г,Х; Камалиева

{56) Патент США М 4270912, кл. С 14 С 3/06, 1981.

Технологический регламент TP % 20—

23, 1987, Казань.

Изобретение относится к способам изготовления фотографических материалов и может быть использовано в химико-фотографйческой промышленности.

Целью изобретения является снижение эффекта."постзадубливания" фотоматериала.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления фотографического материала путем введения в расплавленную эмульсию перед поливом и в композицию защитного слоя дубителя, а в качестве дубителя используют соединение общей формуСН Се,Oq

М

И С» СН

A: где АО-СН2-(1) или А=НОСН2СН -)ч-СН2N-СН СН О Н (! !). Соединение — 3-(2 -гидроксиэтил)-1,3-оксазолидин. Соединение ! I-1,3,5-три-(2 -гидроксиэтил)-1,3.5-гексагидротриазин, „„ЯЦ„„1810871 А1 (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ. ФОТОГРАФИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА (57) Использование: в химико-фотографической промышленности. Сущность изобретения: способ изготовления фотоматериала заключается во введении в эмульсию перед поливом и в композицию защитного слоя дубителя. В качестве дубителя используют

3 — (2-гидроксиэтил)-1,3-имидазолидин или

1,3,5-три-(2 -гидроксиэтил)-1,3,5 гексагидротриазин. Снижается эффект "постзадубливания" фотоматериала. 1 табл.

Эти вещества описаны как химические реагенты и полупродукты в органическом синтезе, а в качестве дубителей желатиновых слоев не применялись.

Изучение дубящего действия соединений ! и ! проводили по следующей методике.

В расплавленную фотографическую эмульсию вводят добавки полива: стабилизатор Ф-1-5-метил-7-окси-триазоиндолицин (Ста-соль), с-нафтол, пирокатехин, краситель 3980 — пиридиниевая соль 3,3 -диу-сульфопропил-5,5-диметокси-9-атил-тиак арбоцианин-бетаина, краситель 5574 — аммониевая соль 3,3 -ди-у -сульфопропил-9амино-тиакарбоцианин-бетаина, глицерин, трилон-Б, смачиватель СВ-133-дикалиевая соль продукта поликонденсации 1 моль октаглицерида 2-этилгексинилянтарной кислоты с 2 моль 2-этилгексилянтарного ангидрида и в качестве дубителей соединения или II, Полученную эмульсию наносят на ТАЦоснову, поверх эмульсионного слоя наносят

1810871 защитный слой, включающий желатину, смачиватель СВ-102-натриевую соль ди-2этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, глиоксаль и в качестве дополнительного дубителя соединения формулы I или И. Дубители вводят в количестве 5-30 мл

6ф» водного раствора/л композиции защитного слоя.

Фотометариал после сушки и выдерживания в течение 24 ч при 20= 2 С и влажности р =50 — 65 (испытывают по показателям

S0,г; у, 00, температуры деформации (C), прочность набухшего слоя (Н), Испытания проводят после полива на 5 и 30 суток архивного хранения и через 5 суток термостатного старения при 50 С.

Пример 1. 100 r стандартной галогенсеребряной эмульсии, изготовленной по регламенту Т-20-23 (Казань, 1987 г,), содержащей 14 r желатины, плавят при 40 С, готовят х поливу на подложку, для чего в нее при перемешивании вводят добавки полива„мл/кг эмульсии:

Стабилизатор Ф.-1, 1 спиртовый раствор 10 — 12 . а-Нафтол, 1 спиртовый раствор 1,8-2,2

Пирокатехин, 1 водноспиртовый раствор 4,0-6,0

Краситель 3980, 0,1% спиртовый раствор 170 — l90

Краситель 5574, 0,5 спиртовый раствор 55-65

Глицерин, 50 водный раствор 2 — 4

Трилон-Б, 20 водный раствор .. 4-6

Смачиватель СВ-133, 0,125 мол. водный раствор . 9-11

Дубитель 1(6 водный раствор) 5

После термостатирования и выстаива. ния от 3 до 5 ч эмульсию поливают на ТАЦоснову. Одновременно поверх эастуденного эмульсионного слоя наносят защитный слой состава:

Желатина 20-40

Смачиватель СВ-102,4% водный раствор 10 — 14

Глиоксаль, 4 водный .раствор 8 — 12

Дубитель 1(6 водный раствор) 10

Вода обессоленная До 1 л

Фотоматериал после сушки и выдерживания испытывают по указанным выше показателям, результаты испытаний приведены в таблице.

Пример ы 2 — 8. Так же, как и в примере

1, эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что дубители 1 и

1 l берут для введения в эмульсионный слой (мл/кг эмульсии, 6 водный раствор) и в композиции защитного слоя (мл/л композиции, 6 водный раствор) в количествах, указанных в таблице. Вся последовательность

10 операций как в примере 1. Результаты приведены в таблице.

Пример 9 (по прототипу) (TP М

20-23(87). Так же, как и в примере 1,. эмульсию, добавки полива и компоненты защит15 ного слоя берут .в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что в качестве дубителя в эмульсионный слой берут 3 водный раствор Na-соли 2,4-дихлор-симм-триазина1,3,5 в количестве 15 мл, а для введения в

20 защитный слой глиоксаль и дополнительный дубитель-17 раствор формальдегида в количестве 20 мл. Вся последовательность .операций как в примере 1. Результаты приведены в таблице.

Пример 10. Так же, как в примере 1, эмульсию, добавки полива и компоненты защитного слоя берут в тех же соотношениях, отличие состоит в том, что в качестве дубителя. берут амино-ацеталь в количествах, 30 указанных в таблице (6 водный раствор).

Результаты испытаний приведены в таблице.

Анализ приведенных в таблице данных позволяет сделать вывод о том, что введе35 ние в качестве дубителей эмульсионных и защитных слоев фотоматериала типа "Микрат-300" соединений I или И приводит к получению эффективно задубленных пленок, не имеющих эффекта "постзадубливания", 40 Температура деформации и прочность набухших слоев превосходит аналогичные показатели для прототипа. При этом отмечается заметное улучшение показателя светочувствительности, при неизменном уровне вуали.

Введение соединений! или И в количе- . стве ниже оптимальных не дает улучшения физико-механических свойств, а введение в количествах; превышающих оптимальные, 50 приводит к заметному ухудшению фотографических показателей (рост вуали, падение светочувствительности).

Формула изобретения

Способ изготовления фотографического материала путем введения в расплавленную эмульсию перед поливом дубителя и в композицию защитного слоя глиоксаля и дубителя, полива укаэанных композиций на подложку и сушки, отличающийся тем,. . что, с целью снижения эффекта "постзадуб1810871 где А=-О-СЬ2 — (1) или А=НОСНгСН2-N-CHz-N-CHz СН20Н (II).

1 ливания" материала. в качестве дубителя используют соединение общей формулы

СН СН2ОН .г

Н2С,,СН 2 у результаты испытание фотографических и физико-механическнк сеоаста фотоматериала с дубителлми

Физико-меканические свойства

Дубитель

Пр мер

Кол иче стев в мл!кг

Фатог а ические сеоастеа

После Через 30 минут попила

После термостате

После полива т„е, С

Про г

Прочность.

Н эм. сл. зааз. сл.

5 10

15 15

f0

2S

10.20

08 90

20 40

4.6

4,5 4.0

0,19

1.0

П р и м е ч а н и е. 8 примере 9.е композиции защмтного слоя используют 10 мл глиоксаля и 20 мл формалинагл композиции

Составитель В. Крупнов

Техред M.Mîðãåíòàë

Редактор

Корректор M. Петрова !

Заказ 1445 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственногп комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская каб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г; Ужгород, ул. Гагарина, .101

2

4

6

8

9 (прототип)

1сраенительныа

1

I

II

ll

11 .

4.0

4.0

5.0

5.0

4.5

4.6

4,7

4.6

4,0

4.9

4.9

4.7

4.6

4.9

4.9

4.8

4.7

5.0

0.06

0.06

0.07

0.08

0.07

0.07

0.08

0.08

0,06

5.0

5,7

7.0

7.0

6.0

6.1

6.2

6.2

4.5

5.0

4.6

4.0 .

4.1

4.5

4.6

4,3

4,3

0.09

0.09

0.08

0.12

0.09

0.09

0,12

0.09

0,09

68

98

89

100

0.95

1.08

0.93

1,1

0.95

1;09

1,1

1.0

1.08

100

1.0

1,1

1.0 . 1.15

1.0

l,0 l.15

1.!

1.3